YS/T 1047.13-2020 铜磁铁矿化学分析方法 第13部分：汞含量的测定 固体进样直接测定法和冷原子吸收光谱法

ICS73.060.10
D31 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1047.13—2020
铜磁铁矿化学分析方法
第13部分：汞含量的测定
固体进样直接测定法和冷原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of copper magnetite-Part 13:Determination of mercury content-
Solid sampling and direct mercury analysis method and cold vapour atomic absorption spectrometry
2020-04-16发布 2020-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
本部分规定了铜磁铁矿中汞含量的测定方法。
本部分适用于铜磁铁矿中汞含量的测定。方法1测定范围：0.010μg/g~10.0μg/g;方法2测定范围：>10.0ug/g~500.0ug/g。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法
3方法1固体进样直接测定法
3.1方法提要
在氧气气氛中，试料在分解炉中经干燥和高温热分解后，汞被原子化，汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池，在波长253.7nm处测量汞的吸光度，采用标准曲线法计算汞量。
3.2试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水或相当纯度的水。
3.2.1硝酸(=1.42g/mL)。
3.2.2硝酸(1+19)。

3.2.3重铬酸钾溶液(10g/L):称取1g重铬酸钾，溶于100mL水中。
3.2.4汞标准贮存溶液：称取1.354g预先用五氧化二磷干燥24h的二氯化汞，溶于少量水中，加人50mL硝酸(3.2.1)和10mL重铬酸钾溶液(3.2.3)，用水稀释至1000mL,混匀。此溶液1mL含1000ug汞。
3.2.5汞标准溶液A:准确移取10.00mL汞标准贮存溶液(3.2.4)于500mL的容量瓶中，加人5mL重铬酸钾溶液(3.2.3)，用硝酸溶液(3.2.2)定容，混匀。此溶液1mL含20μg汞。
3.2.6汞标准溶液B:准确移取25.00mL汞标准溶液A(3.2.5)于500mL的容量瓶中，加人5mL重铬酸钾溶液(3.2.3)，用硝酸溶液(3.2.2)定容，混匀。此溶液1mL含1ug汞。

3.2.7氧气：纯度（体积分数）≥99.99%。
3.3仪器
3.3.1直接测汞仪：汞检测下限应不大于1.0ng,上限应不小于1000ng。
3.3.2称量勺：非磁性材料或消磁的不锈钢制成。
3.4试样
按照GB/T10322.1规定进行取样和样品制备，试样粒度应不大于160μm。试样应在105℃士2C烘箱中干燥2h,并置于干燥器中冷却至室温备用。
3.5试验步骤
3.5.1试料
使用称量勺(3.3.2)取样，称取0.10g试样(3.4)，精确至0.0001g。
3.5.2平行试验
平行做两份试验。
3.5.3测定
3.5.3.1测定前应对仪器进行空白测定，即在不进试料的情况下，按照设定的仪器条件（参见附录A)进行测定。当空白吸光值小于0.0030时，可进行试料测定；否则应重复测定仪器空白至满足要求。
3.5.3.2将试料(3.5.1)置于样品舟中，按照设定的仪器条件（参见附录A)进行测定，采用标准曲线法计算对应的汞质量。

4方法2冷原子吸收光谱法
4.1方法提要
汞原子蒸气对波长为253.7m的紫外光具有强烈的吸收作用，在一定范围内，汞蒸气浓度与吸光度符合比耳定律。试料以混合酸分解，以硫酸-高锰酸钾溶液稳定H2+在试液中的离子价态，用氯化亚锡将二价汞还原为金属汞。在室温下，以空气作载气，将汞原子带人测汞仪进行检测。
4.2试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水或相当纯度的水。
4.2.1盐酸(o=1.19g/mL),优级纯。
4.2.2硝酸(=1.42g/mL),优级纯。
4.2.3硫酸(p=1.84g/mL),优级纯。
4.2.4盐酸(1+1)

投稿会员：芳华