YS/T 870-2020 纯铝化学分析方法 痕量杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS77.040.30
H12 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T870—2020代替YS/T870—2013,YS/T244.9—2008
纯铝化学分析方法
痕量杂质元素含量的测定
电感耦合等离子体质谱法

Method for chemical analysis of aluminium-Determination of trace impurities contents-
Inductively coupled plasma mass spectrometry
2020-12-09发布 2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
本标准规定了铝含量大于99.9%的纯铝中Na、Mg、Ca、Ti、Cr、V、Mn、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Sr、Mo、Zr、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Ba、W、Hg、Pb、Bi元素的测定方法。
本标准适用于铝含量大于99.9%的纯铝中Na、Mg、Ca、Ti、Cr、V、Mn、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Sr、Mo、Zr、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Ba、W、Hg、Pb、Bi元素含量的测定。测定范围见表l。

2方法提要
试料以盐酸、硝酸混合酸溶解，试液用电感耦合等离子体质谱仪直接测定，以内标法进行校正。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室用一级水。
3.1无水乙醇。
3.2盐酸(MOS级，p=1.19g/mL)。
3.3硝酸(MOS级，p=1.42g/mL)。
3.4内标元素标准贮存溶液：Sc、Cs采用有效期内有证书的单元素标准贮存溶液，浓度为1000μg/mL。
3.5待测元素标准贮存溶液：Na、Mg、Ca、Ti、Cr、V、Mn、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Sr、Mo、Zr、Ag、
Cd、In、Sn、Sb、Ba、W、Hg、Pb、Bi采用有效期内有证书的单元素标准贮存溶液，浓度为1OO0μg/mL。
3.6内标元素混合标准溶液A:分别移取1.00mLSc、Cs内标元素标准贮存溶液(3.4)于100mL容量瓶中，硝酸(1+19)介质，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含内标元素Sc、Cs均为10μg。
3.7内标元素混合标准溶液B:移取10.00mL内标元素标准贮存溶液A(3.6)于100mL容量瓶中，硝酸(1+19)介质，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1ug内标元素Sc、Cs。
3.8待测元素混合标准溶液A:分别移取1.00mL各元素Na、Mg、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Sr、Mo、Zr、Cd、In、Sn、Sb、Ba、W、Hg、Pb、Bi的待测元素标准贮存溶液(3.5)于100mL容量瓶中，硝酸(1+19)介质，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含元素Na、Mg、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Sr、Mo、Zr、Cd、In、Sn、Sb、Ba、W、Hg、Pb、Bi各10g。
3.9待测元素混合标准溶液B:移取10.00mL待测元素混合标准溶液A(3.8)于100mL容量瓶中，硝酸(1十19)介质，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含元素Na、Mg、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Sr、Mo、Zr、Cd、In、Sn、Sb、Ba、W、Hg、Pb、Bi各1ug。
3.10待测元素混合标准溶液C:移取10.00mL待测元素混合标准溶液B(3.9)于100mL容量瓶中，硝酸(1+19)介质，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含元素Na、Mg、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Sr、Mo、Zr、Cd、In、Sn、Sb、Ba、W、Hg、Pb、Bi各100ng。
3.11待测元素混合标准溶液D:分别移取1.00mLAg和V的待测元素标准贮存溶液(3.5)于100mL容量瓶中，硝酸(1+19)介质，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含元素Ag、V各10μg。
3.12待测元素混合标准溶液E:分别移取10.00mL待测元素混合标准溶液D(3.11)于100mL容量瓶中，硝酸(1+19)介质，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含元素Ag、V各1ug。

4仪器
电感耦合等离子体质谱仪，配备雾化进样系统。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
一仪器的精密度要求：仪器经优化后，连续测定内标标准溶液(10.0ngSc和Cs)10次的相对标准偏差应不超过2%。
分析元素的同位素推荐选择按表2进行，其中元素Na、Mg、Ca、Ti、Cr选择Sc作为内标元素，其余元素选择Cs作为内标元素。

投稿会员：芳华