YS/T 833-2020 铼酸铵化学分析方法 铍、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、铜、锌、钼、铅、钨、钠、锡、镍、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.120.99
H14 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T833—2020代替YS/T833—2012
铼酸铵化学分析方法
铍、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、铜、锌、钼、铅、钨、钠、锡、镍、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Method for chemical analysis of ammonium rhenate-Determination of beryllium,magnesium,aluminium,potassium,calcium,titanium,chromium,manganese,iron,cobalt,copper,zinc,molybdenum,lead,tungsten,sodium,tin,nickel,silicon contents一Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2020-04-16发布 2020-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
本标准规定了铼酸铵中铍、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、铜、锌、钼、铅、钨、钠、锡、镍、硅含量的测定方法。
本标准适用于铼酸铵中铍、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、铜、锌、钥、铅、钨、钠、锡、镍、硅含量的测定，测定范围见表1。

2原理
试料高温灼烧后，用盐酸和氢氟酸溶解残渣，在酸性介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定钨和硅的含量；试料用硝酸和硫酸溶解，在稀硝酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其他被测元素的含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中使用确认为优级纯的试剂和实验室一级水。
3.1氢氧化钠。
3.2盐酸(p=1.18g/mL)。
3.3硝酸(o=1.42g/mL)

3.4硫酸(p=1.84g/mL)。
3.5氢氟酸(p=1.14g/mL)。
3.6盐酸(1+9)。
3.7硝酸(1+1)。
3.8硫酸(1+1)。
3.9氢氟酸(1+7)。
3.10混合酸A:3体积的盐酸(3.2)与1体积的硝酸(3.3)混匀，用时配制。
3.11混合酸B:1体积硫酸(3.4)缓缓倒入1体积硝酸(3.3)中，混匀。
3.12铍标准贮存溶液：称取5.8330g无水硫酸铍于100mL玻璃烧杯中，加入10mL盐酸(3.6)及少量水，缓缓加热至溶解，冷却后移入500mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000ug铍。
3.13镁标准贮存溶液：称取0.1658g于800C~850℃灼烧至恒重的高纯氧化镁于100mL玻璃烧杯中，加人2.5mL盐酸(3.2)及少量水中，移入100mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000g镁。
3.14钛标准贮存溶液：称取0.5000g金属钛(≥99.99%)，加入50mL水，在搅拌及冷却下缓慢加入5mL硫酸(3.4)，加热溶解并蒸至三氧化硫白烟冒尽，加入10mL混合酸A(3.10),盖上表面皿，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移入500mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000ug钛.
3.15锰标准贮存溶液：称取0.5000g金属锰(umn≥99.99%)于200mL玻璃烧杯中，加人50mL硝酸(3.3),低温溶解，加热驱尽氮的氧化物，取下，冷却，移人500mL.玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含1000ug锰。
3.16铁标准贮存溶液：称取0.5000g金属铁(F≥99.99%)于200mL玻璃烧杯中，加入40mL硝酸(3.7),低温溶解，加热驱尽氮的氧化物，取下，冷却，移人500L玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含1000ug铁。

4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪：配备耐氢氟酸进样系统，分辨率小于0.006nm(200nm处)。
各元素推荐分析线见表2。

投稿会员：芳华