YS/T 832-2020 丁辛醇废催化剂化学分析方法 铑含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.120.99
H15 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T8322020代替YS/T832—2012
丁辛醇废催化剂化学分析方法
铑含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法

Method for chemical analysis of spent oxo-alcohols catalyst-Determination of rhodium content-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2020-12-09发布 2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
本标准规定了丁辛醇废催化剂中铑含量的测定方法。
本标准适用于丁辛醇废催化剂中铑含量的测定。测定范围：0.010%~2.000%。
2方法1硫酸、过氧化氢和盐酸分解试料法
2.1方法提要
用硫酸、过氧化氢和盐酸分解试料，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在选定的最佳工作条件下测定铑的含量。
2.2试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
2.2.1硫酸(=1.84g/mL)。
2.2.2盐酸(=1.17g/mL)。
2.2.3过氧化氢(p=1.11g/mL)。
2.2.4铑标准贮存溶液：称取0.1000g钱粉(w≥99.99%)，置于50mL玻璃管中，加人8mL盐酸(2.2.2),2mL过氧化氢(2.2.3)，封管。在150℃下溶解48h至溶解完全，冷却、开管。将管内试液用10mL盐酸(2.2.2)洗入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铑。
2.2.5铑标准溶液：移取10mL铑标准贮存溶液(2.2.4)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含100ug佬。
2.2.6氩气（质量分数不小于99.99%）。

2.3仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（工作参数见附录A)。
在仪器最佳工作条件下，凡是能达到下列指标者均可使用：
光源：氩气等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.30kW;
分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm;400nm时光学分辨率不大于0.020nm;
仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1μg/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。
2.4试样
将装有试样的试样瓶置于80℃保温箱中密封保温30min,取出充分摇匀，快速称取，防止试样凝结。

2.5分析步骤
2.5.1试料
称取2.0g试样(2.4)，精确至0.0001g。
2.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
2.5.3空白试验
随同试料做空白试验。
2.5.4测定
2.5.4.1将试料(2.5.1)置于250mL烧杯中，加入10mL硫酸(2.2.1)，盖上表面皿，于电炉或电热板上加热使试料完全炭化。取下冷却至室温，逐滴加入5L过氧化氢(2.2.3)，将溶液加热至近沸，保持此状态，每隔5min加入1mL过氧化氢(2.2.3)，至烧杯中的溶液呈清亮状态为止并加热至近干，取下稍冷加入10mL盐酸(2.2.2)并加热至微沸，取下冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
2.5.4.2按表1分取试料溶液，转移至100mL容量瓶内，以水稀释至刻度，摇匀待测。
2.5.4.3在电感耦合等离子体原子发射光谱仪最佳工作条件下，测定分取试料溶液中铑元素的发射强度，减去分取空白溶液的强度，在工作曲线上查出铑元素相应的质量浓度。佬的分析线推荐为343.489nm。

3方法2微波消解分解试料法
3.1方法提要
在硝酸介质中，试料用微波消解，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在选定的最佳工作条件下测定铑的含量。
3.2试剂和材料
除非另有说明，在分析中使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
3.2.1硝酸(=1.42g/mL)
3.2.2盐酸(p=1.19g/mL)
3.2.3过氧化氢(p=1.11g/mL)。
3.2.4佬标准贮存溶液：称取0.1000g铑粉(wh≥99.99%)，置于50mL玻璃管中，加入8mL盐酸(3.2.2),2mL过氧化氢(3.2.3)，封管。在150℃下溶解48h,至溶解完全，冷却、开管。将管内试液用10mL盐酸(3.2.2)洗入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铑。
3.2.5铑标准溶液：移取10.00mL铑标准贮存溶液(3.2.4)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100ug铑。
3.2.6氩气（质量分数不小于99.99%）。

3.3
仪器
3.3.1微波消解仪
聚四氟乙烯耐高压消解罐，100mL;
—耐压，≥15MPa。
3.3.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪（工作参数见附录A)。
在仪器最佳工作条件下，凡是能达到下列指标者均可使用：
光源：氢气等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.30kW;
分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm;400nm时光学分辨率不大于0.020nm;
仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1μg/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。
3.4试样
将装有试样的试样瓶置于80℃保温箱中密封保温30min,取出充分摇匀，快速称取，防止试样凝结。

4试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
——试样；
YS/T832—2020
一本标准编号（包括发布和出版年号）；
使用的方法（如果标准中包括几个方法）；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。

投稿会员：芳华