YS/T 1230.3-2018 阳极铜化学分析方法 第3部分：锡、铁、砷、锑、铋、铅、锌、镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.120.30
H13 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1230.3—2018
阳极铜化学分析方法
第3部分：锡、铁、砷、锑、铋、铅、锌、
镍量的测定
电感耦合等离子体

原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of anode copper-Part 3:Determination of tin,iron,arsenic,antimony,
bismuth,lead,zinc and nickel contents-Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry
2018-04-30发布 2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
YS/T1230的本部分规定了阳极铜中锡、铁、神、锑、铋、铅、锌、镍含量的测定方法。
本部分适用于阳极铜中锡、铁、砷、锑、铋、铅、锌、镍含量的测定。测定范围见表1。
2方法提要
试料用混合酸分解后，在稀盐酸介质中，于标准溶液中加人与试样接近量的纯铜基体，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定阳极铜中锡、铁、砷、锑、铋、铅、锌、镍量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1纯铜片(wcu≥99.999%)。
3.2盐酸(o=1.19g/mL)。
3.3盐酸(1+1)。
3.4盐酸(1+9)。
3.5硝酸(p=1.42g/mL)。
3.6硝酸(1+1)
3.7硝酸(1+4)。
3.8混合酸（硝酸+盐酸=1+3）。
3.9氢氧化钠溶液(100g/L)。

3.10酚酞乙醇溶液(1g/L)。
3.11锡标准贮存溶液：称取1.0000g纯锡(wsa≥99.99%)置于150mL烧杯中，加人40mL混合酸(3.8),低温加热溶解，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用盐酸(3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锡。
3.12铁标准贮存溶液：称取1.0000g纯铁(we≥99.99%)置于150mL烧杯中，加入20mL盐酸(3.3),低温加热至完全溶解，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入40mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。
3.13砷标准贮存溶液：称取1.3203g预先经100℃~105℃烘干2h于干燥器中冷却至室温的基准三氧化二砷(As2O3),置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液(3.9)，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，加水至200mL~300mL,加入2滴酚酞乙醇溶液(3.10)，用硝酸(3.6)中和至溶液由红色变为无色，并过量20mL,用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。
3.14锑标准贮存溶液：称取1.1971g三氧化二锑(wsb9,≥99.99%)置于150mL烧杯中，加入40mL盐酸(3.3)，低温加热使其溶解，取下冷却，移入1000L容量瓶中，用盐酸(3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。
3.15铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋(w≥99.99%)置于150mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.6),低温加热溶解，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加入80mL硝酸(3.6)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。
3.16铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅(ub≥99.99%)置于150mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.6),低温加热溶解，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入80mL硝酸(3.6)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。
3.17镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍(u≥99.99%)置于150mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.6),低温加热溶解，取下冷却，移入500mL容量瓶中，加入40mL硝酸(3.6)，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含2mg镍。
3.18锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌(wz≥99.99%)置于150mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.6),低温加热溶解，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入80mL硝酸(3.6)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。
3.19混合标准溶液：分别移取10.00L锡、铁、神、锑、铋、铅、镍标准贮存溶液(3.11~3.17)，置于预先加入6mL盐酸(3.2)的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含有100μg锡、100pg铁、100μg砷、100μg锑、100μg铋、100μg铅、200μg镍。
3.20锌标准工作溶液A:移取10.00mL锌标准贮存溶液(3.18)，置于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸(3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有50μg锌。
3.21锌标准工作溶液B:移取20.00mL锌标准工作溶液A(3.20),置于100mL容量瓶中，加人20mL盐酸(3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有10μg锌。
3.22铜基体溶液：称取5g纯铜片(3.1)置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.5)，加热溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg铜。

4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标均可使用：
一一分光室具有抽真空或驱气功能。
分辨率：200nm处光谱分辨率应小于0.01nm,400nm处光谱分辨率应小于0.02nm。
仪器稳定性：连续测量工作曲线系列溶液中最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）各待测元素的绝对强度或相对强度10次，其相对标准偏差不超过1.0%。
各元素推荐的分析谱线见表2。

投稿会员：芳华