YS/T 1230.2-2018 阳极铜化学分析方法 第2部分：金量和银量的测定 火试金法

ICS77.120.30
H13 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1230.2—2018
阳极铜化学分析方法
第2部分：金量和银量的测定
火试金法

Methods for chemical analysis of anode copper-Part 2:Determination of gold and silver contents-Fire assay method
2018-04-30发布 2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
YS/T1230的本部分规定了阳极铜中金量和银量的测定方法。
本部分适用于阳极铜中金量和银量的测定。方法1测定范围：金0.50g/t~40.00g/t,银50.0g/t~3100.0g/t;方法2测定范围：金1.00g/t~40.00g/t,银100.0g/t一3100.0g/t。方法一为仲裁方法。
2方法1：干湿火试金法
2.1方法提要
试料用硝酸、硫酸溶解，过滤除铜后得到的金银沉淀物，经灰化、配料、熔融获得适量的铅扣。将铅扣
灰吹得金、银合粒，用硝酸分金，金量采用重量法测定，银量在2000g/t以下的用硫氰酸钾滴定法测定，
2000g/t以上的用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金液中的杂质量，用合粒的质量减金粒的质
量和分金液中的杂质的量即为银量。补正方法采用灰皿、渣熔融法补正。
2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
2.2.1无水碳酸钠：工业纯，粉状。
2.2.2氧化铅：工业纯，粉状（金的含量≤0.01g/t;银的含量≤0.5g/t)。
2.2.3硼砂：工业纯，粉状。
2.2.4二氧化硅：工业纯，粉状。
2.2.5淀粉：工业纯，粉状。
2.2.6氯化钠：工业纯，粉状。
2.2.7金属银(w≥99.99%)。
2.2.8硫酸(o=1.84g/mL)。
2.2.9硝酸(o=1.42g/mL),优级纯。

2.2.10硝酸(1+1)。
2.2.11硝酸(1+3)。
2.2.12硝酸(1+7)。
2.2.13盐酸(o=1.19g/mL)。
2.2.14盐酸(1+1)。
2.2.15冰乙酸(p=1.05g/mL)。
2.2.16乙酸(1+3)。
2.2.17氯化钠溶液(10g/L):用分析纯氯化钠配制。

2.2.18混合酸：（盐酸+硝酸=3+1）。
2.2.19硫酸铁铵溶液：取一份硫酸铁铵饱和溶液加入三份硝酸(2.2.11)，混匀
2.2.20硫氰酸钾标准滴定溶液。
2.2.20.1配制：称取0.70g硫氰酸钾置于100mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置一周后过滤，备用。
2.2.20.2标定：称取三份15.0mg~25.0mg金属银(2.2.7)，精确至0.01mg,置于瓷坩埚(2.3.10)中，加人10mL~15mL硝酸(2.2.10)，微热溶解并蒸至约5mL~10mL,加入5mL水和0.5mL硫酸铁铵溶液(2.2.19)，以硫氰酸钾标准滴定溶液(2.2.20.1)滴定至浅红色即为终点。随同标定做空白试验。

3方法2：直接火试金法
3.1方法提要
试料与适量的熔剂经高温熔融，铅将金、银富集形成铅扣。大部分铜和其他金属与熔剂生成易熔性熔渣，铅扣与熔渣分离。将得到的铅扣灰吹，形成金银合粒，称量合粒质量。利用硝酸分金，将金银分离，
金量采用重量法测定，银含量在2000g/t以下的用硫氰酸钾滴定法测定，2000g/t以上的用电感耦合等
离子体原子发射光谱法测定分金液中的杂质量，用合粒质量减去金粒质量和分金液中的杂质的量即为银
量。补正方法采用灰皿、渣熔融法补正。
3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.2.1无水碳酸钠，工业纯，粉状。
3.2.2氧化铅，工业纯，粉状（金的含量≤0.01g/t;银的含量≤0.5g/t)
3.2.3硼砂，工业纯，粉状。

3.2.4二氧化硅，工业纯，粉状。
3.2.5淀粉，工业纯，粉状。
3.2.6氯化钠，工业纯，粉状。
3.2.7金属银(w≥99.99%)。
3.2.8冰乙酸(p=1.05g/mL)。
3.2.9乙酸(1+3)。
3.2.10盐酸(=1.19g/mL)。
3.2.11盐酸(1+1)。
3.2.12硝酸(p=1.42g/mL),优级纯
3.2.13硝酸(1+1)。
3.2.14硝酸(1+3)。
3.2.15硝酸(1+7)。
3.2.16混合酸：（盐酸+硝酸=3+1）
3.2.17硫酸铁铵溶液：取-一份硫酸铁铵饱和溶液加三份硝酸(3.2.14)，混匀。
3.2.18硫氰酸钾标准滴定溶液
3.2.18.1配制：称取0.50g硫氰酸钾置于100mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。静置一周后过滤，备用。

4试验报告
本章规定试验报告所包括的内容，应给出以下几个方面的内容：
a)试样；
b)本标准编号；
c)所使用的方法；
d)分析结果及其表示；
e)与基本分析步骤的差异；
f)测定中观察到的异常现象；
g)试验日期。

投稿会员：芳华