YS/T 1230.1-2018 阳极铜化学分析方法 第1部分：铜量的测定 碘量法和电解法

ICS77.120.30
H13 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1230.1—2018
阳极铜化学分析方法
第1部分：
铜量的测定
碘量法和电解法

Methods for chemical analysis of anode copper -Part 1:Determination of copper content-Iodine titration method and electrolytic method
2018-04-30发布 2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
YS/T1230的本部分规定了阳极铜中铜含量的测定方法。
本部分适用于阳极铜中铜含量的测定，方法1测定范围：98.50%~99.70%；方法2测定范围：
98.40%~99.80%。方法一为仲裁方法。
2方法1：碘量法
2.1方法提要
试料用硝酸溶解，砷和锑用溴氧化，用乙酸铵饱和溶液调节酸度，氟化氢铵掩蔽铁，在H值为3.0~4.0的微酸性溶液中，加人碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
2.2.1尿素。
2.2.2无水乙醇。
2.2.3纯铜(wc≥99.999%)：将纯铜放入乙酸(2.2.12)中，微沸1min,取下，冷却，将纯铜从乙酸(2.2.12)中取出，用煮沸并冷却的水冲洗两次以上，再用无水乙醇(2.2.2)冲洗两次，在升温至50℃士5℃的烘箱中烘4min,取出，冷却，置于磨口瓶中备用。
2.2.4碘化钾。
2.2.5无水碳酸钠。
2.2.6盐酸(p=1.18g/mL)。
2.2.7硝酸(p=1.42g/mL)。

2.2.8硫酸(p=1.84g/mL)。
2.2.9冰乙酸(p=1.05g/mL)。
2.2.10硝酸(1+1)。
2.2.11硫酸(1+1)。
2.2.12乙酸(1+3)。
2.2.13硝硫混酸：将300mL硫酸(2.2.8)沿杯壁缓慢加人到700mL硝酸(2.2.7)中，边加边搅拌，混匀，冷却后备用。
2.2.14碘溶液(0.04mol/L)。
2.2.15乙酸铵饱和溶液。
2.2.16氟化氢铵饱和溶液（贮存于聚乙烯瓶中）。

2.2.17溴饱和溶液。
2.2.18乙酸铅溶液(40g/L)。
2.2.19硫氰酸钾溶液(200g/L):称取20g硫氰酸钾于400mL烧杯中，加水溶解并稀释至100mL。
加入2g碘化钾(2.2.4)，摇动，溶解，加入2mL淀粉溶液(2.2.23)，边摇边滴加碘溶液(2.2.14)至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液(2.2.20)滴定至蓝色刚好消失。
2.2.20硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS2O3·5H2O)≈0.1mol/L]。
2.2.20.1配制：
称取250g硫代硫酸钠(NaS2O3·5H2O)置于1000mL烧杯中，加入2g无水碳酸钠(2.2.5)，加500mL水溶解，移入10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L,充分摇动，静置10天以上。使用时过滤至下口瓶中，混匀，静置2h以上，遮光保存。
2.2.20.2标定：
称取0.300g(精确至0.00001g)纯铜(2.2.3)三份，分别置于500mL三角烧杯中，加入10mL硝酸(2.2.10),盖上表面皿，于电热板低温处加热至完全溶解，取下，用水洗表面皿及杯壁，加入5L硫酸(2.2.11),继续加热蒸至尽干，取下稍冷，用水吹洗杯壁至溶液体积约为40mL,加热煮沸，使盐类完全溶解，取下冷至室温，加入1mL冰乙酸(2.2.9)，加人1mL氟化氢铵饱和溶液(2.2.16)，摇匀。加入3g~4g碘化钾(2.2.4)，摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(2.2.20)滴定至浅黄色，加入5L淀粉溶液(2.2.23)、1mL乙酸铅溶液(2.2.18)，继续滴定至浅蓝色，加入5mL硫氰酸钾溶液(2.2.19)，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至刚变亮黄色即为终点。随同标定做空白试验。

2.2.21铜标准贮存溶液：称取1.0000g纯铜(2.2.3)，置于500mL三角烧杯中，缓慢加入40mL硝酸(2.2.10),盖上表面皿，置于电热板低温处，加热使其完全溶解，取下，用水洗涤表面皿及杯壁，冷至室温。
将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。
2.2.22铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液(2.2.21)，置于100mL容量瓶中，加入4mL硝酸(2.2.10),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铜。
2.2.23淀粉溶液(5g/L)。
2.3仪器及装置
2.3.1天平，感量0.001g,量程不小于500g。
2.3.2天平，感量0.0001g。
2.3.3天平，感量0.00001g。
2.3.4滴定管(50mL),可精确到0.02mL,如图1所示，单位为毫米。

3方法2：电解法
3.1方法提要
试料用硝酸溶解并稀释至一定的体积，于1.5A电流处进行电解。电解终止后，铂电极用水和无水乙醇洗涤、干燥、冷却后称量。电解液中残留的铜量用火焰原子吸收光谱法测定。对于银的干扰，采用氯化钠沉淀法消除或减银法扣除。
3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.2.1无水乙醇。
3.2.2硝酸(p=1.42g/mL)。
3.2.3硝酸(1+1)。
3.2.4硝酸铅溶液(10g/L)。
3.2.5氯化钠溶液(1g/L)。
3.2.6氯化铵溶液(0.02g/L)。
3.2.7铜标准贮存溶液：称取1.0000g纯铜(2.2.3)，至于250mL烧杯中，加入40mL硝酸(3.2.3)，盖上表面皿，置于电热板低温处，加热使其完全溶解，取下，用水洗涤表面皿及杯壁，冷至室温。将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。
3.2.8铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液(3.2.7)，置于100mL容量瓶中，加人4mL硝酸(3.2.3),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铜。
3.3仪器和设备
3.3.1备有自动搅拌装置和精密直流电流表、电压表的电解仪。
3.3.2电热恒温干燥箱。
3.3.3铂阴极：用直径约0.2mm的铂丝，编制成每平方厘米约36um筛孔的网，制成网状圆筒形（见图2)。

4试验报告
本章规定试验报告所包括的内容，应给出以下几个方面的内容：
a)试样；
YS/T1230.1—2018
b)本标准编号；
c)所使用的方法；
d)分析结果及其表示；
e)与基本分析步骤的差异；
f)测定中观察到的异常现象；
g)试验日期。

投稿会员：芳华