YS/T 1229.3-2018 粗氢氧化镍化学分析方法 第3部分：铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.120.40
H13 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1229.3—2018
粗氢氧化镍化学分析方法
第3部分：铜、钴、锰、钙、镁、
锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of crude nickel hydroxide-Part 3:Determination of copper,cobalt,manganese,calcium,magnesium,zinc,iron,aluminum,lead,arsenic and cadmium contents-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2018-04-30发布 2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
本部分规定了粗氢氧化镍中铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、碑和镉量的测定方法。
本部分适用于粗氢氧化镍中铜、钻、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、神和镉量的测定。测定范围见表1。

2方法提要
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，在稀盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测
定各元素发射强度，按工作曲线法计算各元素的质量分数。
3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水。
3.1盐酸(p=1.19g/mL)。
3.2盐酸(1+1)。
3.3硝酸(o=1.42g/mL)。
3.4硝酸(1+1)。
3.5氢氟酸(o=1.15g/mL)

3.6高氯酸(p=1.84g/mL)。
3.7氢氧化钠溶液(200g/L):称取200g氢氧化钠，置于500mL塑料烧杯中，以水溶解，冷却至室温，移人1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.8酚酞乙醇溶液(1g/L):称取0.10g酚酞，置于100mL烧杯中，用无水乙醇溶解，移人100mL容量瓶中，以无水乙醇稀释至刻度，混匀。
3.9铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜(zwc≥99.95%)，置于400mL烧杯中，加入15mL硝酸(3.4),盖上表皿，低温加热溶解，蒸至小体积，取下稍冷，用水冲洗杯壁及表皿，加热煮沸驱除氮的氧化物，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。
3.10钻标准贮存溶液：称取1.0000g金属钴(wc≥99.95%)，置于400mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.4),盖上表皿，低温加热溶解，蒸至小体积，取下稍冷，用水冲洗杯壁及表皿，加热煮沸驱除氮的氧化物，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钻。
3.11锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰(wmn≥99.95%)于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.4),盖上表皿，低温加热溶解后蒸至近干，冷却，加入10L盐酸(3.1)，用少量水冲洗杯壁及表皿，加热煮沸溶解盐类，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。
3.12钙标准贮存溶液：称取2.500g碳酸钙（基准，预先在105℃~110℃烘至恒重，置于干燥器中冷却至室温)于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(3.2)，盖上表皿，加热溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg钙。
3.13镁标准贮存溶液：称取1.6582g氧化镁(wM0≥99.95%，预先在800℃灼烧至恒重，置于干燥器中冷却至室温)于250mL烧杯中，加少量水润湿，加10mL盐酸(3.2)，盖上表皿，低温溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。
3.14锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌(wzn≥99.95%)置于400mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.4),盖上表皿，低温溶解完全，用水冲洗表皿及杯壁，加热煮沸驱逐氮的氧化物。取下，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg锌。

4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪
一在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，各元
素光强度的相对标准偏差不超过2.5%。
——各元素推荐的分析谱线见表2。

投稿会员：芳华