YS/T 1229.1-2018 粗氢氧化镍化学分析方法 第1部分：镍量的测定 丁二酮肟重量法

ICS77.120.40
H13 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1229.1-2018
粗氢氧化镍化学分析方法
第1部分：镍量的测定
丁二酮肟重量法

Methods for chemical analysis of crude nickel hydroxide-Part 1:Determination of nickel content-
Dimethylglyoxime gravimetric
2018-04-30发布 2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
本部分规定了粗氢氧化镍中镍量的测定方法。
本部分适用于粗氢氧化镍中镍量的测定。测定范围：20.00%~50.00%。
2方法提要
试料用酸溶解后，在微氨性的溶液中，镍与丁二酮肟生成红色沉淀，将沉淀过滤、洗涤后在120℃烘干至恒量，称重。对混合滤液中的镍量，在H值为6.5条件下，用三氯甲烷萃取，与其他杂质分离，用丁二酮肟分光光度法测定后进行补正。
3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水
3.1氟化氢铵。
3.2硝酸(o=1.42g/mL)。
3.3硫酸(o=1.84g/mL)。
3.4盐酸(1+1)
3.5氨水(1+1)。
3.6硝酸(1+1)。
3.7三氯甲烷。
3.8乙酸铵溶液(200g/L),过滤后使用。
3.9硫代硫酸钠溶液(200g/L),过滤后使用。
3.10酒石酸钾钠溶液(200g/L),过滤后使用

3.11乙醇(1+4)。
3.12丁二酮肟乙醇溶液(10g/L),过滤后使用。
3.13丁二酮肟-氢氧化钠溶液(10g/L):将15g氢氧化钠溶解于100mL水中，冷却至室温后，将1g丁二酮肟溶解于该溶液中，混匀。
3.14镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（≥99.99%），置于400mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.6),盖上表面皿，低温溶解完全，加入2L硫酸(3.3)，继续加热至大量白烟冒尽，冷却。用水冲洗表面皿和杯壁，加热溶解盐类，冷却至室温后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1L含1mg镍。
3.15镍标准溶液：移取5.00mL镍标准贮存溶液(3.14)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含5μg镍。

4仪器
4.1电热恒温干燥箱。
4.2玻璃砂芯坩埚G4(滤板孔径5um~15um),30mL。
4.3分光光度计。

投稿会员：芳华