YS/T 1263.4-2018 镍钴铝酸锂化学分析方法 第4部分：铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.120.99
H14 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1263.4—2018
镍钴铝酸锂化学分析方法
第4部分：铝、铁、钙、镁、
铜、锌、硅、钠、锰量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of lithium nickel cobalt aluminum oxide-Part 4:Determination of aluminum,iron,calcium,magnesium,copper,zinc,silicon,sodium,manganese contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2018-10-22发布 2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
本部分规定了镍钻铝酸锂中的铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰含量的测定方法。
本部分适用于镍钴铝酸锂中的铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰含量的测定，铝的测定范围为
0.20%~2.00%,铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰的测定范围为0.002%~0.10%
2方法提要
试料用盐酸溶解后，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰的激发强度，在工作曲线上查得各元素浓度并计算质量分数
3试剂和材料
除非另有说明，本部分所用试剂均为优级纯试剂，所用水均为二级水
3.1盐酸(=1.19g/mL)
3.2盐酸(1+1)。
3.3铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（光谱纯，用前擦净表面氧化物）于250mL烧杯中，加入
20mL盐酸(3.2)，低温加热至溶液清亮，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含1mg铝。
3.4铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（光谱纯，用前擦净表面氧化物）于250L烧杯中，加人
20mL盐酸(3.2)，低温加热至溶液清亮，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含1mg铁。
3.5钙标准贮存溶液：称取0.2497g碳酸钙（光谱纯）于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(3.2)，低温加
热至溶液清亮，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg钙。
3.6镁标准贮存溶液：称取0.1658g预先在800℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的氧化镁[w(MgO)≥99.99%]于250mL烧杯中，加人20mL盐酸(3.2)，低温加热至溶液清亮，冷却至室温。移
人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg镁。
3.7铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（光谱纯，用前擦净表面氧化物）于250L烧杯中，加人
20mL盐酸(3.2)，低温加热至溶液清亮，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含1mg铜。
3.8锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（光谱纯，用前擦净表面氧化物）于250L烧杯中，加入
20mL盐酸(3.2)，低温加热至溶液清亮，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含1mg锌。

3.9硅标准贮存溶液：称取0.2140g二氧化硅（光谱纯），置于铂坩埚中，加1g无水碳酸钠，混匀。于
1000℃加热至完全熔融，冷却至室温，溶于水。移入100L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，贮存于干
燥塑料瓶中。此溶液1mL含1mg硅。
3.10钠标准贮存溶液：称取0.2540g于500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钠[w(NaC1)≥99.99%]，溶
于水。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，贮存于干燥塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钠。
3.11锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（光谱纯，用前擦净表面氧化物）于250mL烧杯中，加人
20mL盐酸(3.2)，低温加热至溶液清亮，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含1mg锰。
3.12铁、钙、镁、铜、锌、钠、锰混合标准溶液：移取铁标准贮存溶液(3.4)、钙标准贮存溶液(3.5)、镁标准
贮存溶液(3.6)、铜标准贮存溶液(3.7)、锌标准贮存溶液(3.8)、钠标准贮存溶液(3.10)、锰标准贮存溶液
(3.11)各5.00mL置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀后立即移入干燥塑料瓶中。此溶液
1mL含50μg铁、钙、镁、铜、锌、钠、锰。
3.13铝、硅混合标准溶液：移取铝标准贮存溶液(3.3)和硅标准贮存溶液(3.9)各5.00mL置于100mL
容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀后立即移人干燥塑料瓶中。此溶液1mL含50μg铝和硅。
3.14镍溶液：称取2.5000g金属镍（光谱纯，用前擦净表面氧化物），置于250mL烧杯中，加入50mL
盐酸(3.2)，低温加热，后分多次补加盐酸(3.2)，每次10L,至溶液清亮，冷却至室温。吹洗表面皿，移
入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10mg镍。
3.15钴溶液：称取0.4000g金属钻（光谱纯，用前擦净表面氧化物），置于250mL烧杯中，加入25mL
盐酸(3.2)，低温加热，后分多次补加盐酸(3.2)，每次10mL,至溶液清亮，冷却至室温。移入100mL容
量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含4mg钻。
3.16铝溶液：称取0.1000g金属铝（光谱纯，用前擦净表面氧化物），置于250L烧杯中，加入10mL
盐酸(3.2)，低温加热至溶液清亮，冷却至室温。移入100L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液
1mL含1mg铝。

4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
一200nm时光学分辨率不大于0.007nm;400nm时光学分辨率不大于0.020nm。
推荐分析谱线的波长见表1。

投稿会员：芳华