YS/T 1261-2018 铪化学分析方法 杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.120.99
H14 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1261—2018
铪化学分析方法
杂质元素含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法

Method for chemical analysis of hafnium-Determination of impurity element contents-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2018-10-22发布 2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布

1范围
本标准规定了铃中的铝、钻、铬、铜、铁、镁、锰、铌、镍、硅、钛、钒、错含量的测定方法。
本标准适用于铪中的铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、铌、镍、硅、钛、钒、锆含量的测定，测定范围见表1。

2方法原理
试料以氢氟酸和硝酸溶解，在此介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，按工作曲线法计算待测元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。
3试剂
除另有说明外，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水。
3.1氢氟酸(p=1.14g/mL)。
3.2硝酸(p=1.42g/mL)。
3.3盐酸(1+1)。
3.4硝酸(1+1)。
3.5氢氟酸(1+1)。
3.6氩气($A≥99.99%)。
3.7金属铪(wH≥99.8%，单一被测元素含量wx≤0.001%，待测元素错wz≤0.10%)
3.8铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝(w≥99.99%)，置于250mL烧杯中，盖上表面皿，加入100mL盐酸(3.3)，低温溶解。待溶解完全后，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1.0mg铝。
3.9铝标准溶液A:移取10.00mL铝标准贮存溶液(3.8)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铝。
3.10铝标准溶液B:移取10.00mL铝标准溶液A(3.9)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铝。
3.11钴标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属钴(wc≥99.99%)置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(3.3)低温溶解，待溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钴。
3.12钻标准溶液A:移取10.00mL钻标准贮存溶液(3.11)于100mL容量瓶中，加2mL盐酸(3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug钻。
3.13钴标准溶液B:移取10.00mL钴标准溶液A(3.12)于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸(3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg钴。
3.14铬标准贮存溶液：称取2.8289g基准重铬酸钾（预先经150℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温)，置于250mL烧杯中，盖上表面皿，加入100mL水于电热板上低温溶解，待溶解完全后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铬。
3.15铬标准溶液A:移取10.00mL铬标准贮存溶液(3.14)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铬。
3.16铬标准溶液B:移取10.00mL铬标准溶液A(3.15)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含10μg铬。
3.17铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜(wcu≥99.99%)置于250mL烧杯中，盖上表面皿，加入40mL硝酸(3.4)低温加热溶解，待溶解完全后，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。

4仪器
4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：配耐氢氟酸进样系统，分辨率不大于0.008nm(200nm处)。
4.2推荐的分析线见表2。

投稿会员：芳华