YS/T 1259-2018 锆合金管材表面氟离子含量的测定 分光光度法
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ICS77.120.99
H14 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1259—2018
锆合金管材表面氟离子含量的测定
分光光度法
Determination of fluorine content on the surface of zirconium alloy tube-Spectrophotometry
2018-10-22发布 2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布
1范围
本标准规定了锆合金管材表面氟离子含量的测定方法。
本标准适用于锆合金管材表面氟离子含量的测定。测定范围为：0.10μg/cm2~1.10μg/cm2。
2方法原理
锆-二甲酚橙在强酸环境下呈红色，而氟与锆生成络合物的稳定系数大于锆一二甲酚橙络合物的稳定系数，而氟化锆络离子是无色溶液。在一定条件下，氟与锆-二甲酚橙定量反应，使用分光光度计，在548
m波长下测定其吸光度，采用工作曲线法计算氟含量。氟含量除以错合金管材的表面积，即得出错合金
管材表面氟离子含量。
3试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水，
3.1氟化钠：基准试剂。
3.2氢氧化钠。
3.3高锰酸钾。
3.4八水氯氧化锆。
3.5二甲酚橙。
3.6盐酸(p=1.18g/cm3)。
3.7氟贮存溶液：称取0.5525g氟化钠(3.1)置于100mL塑料烧杯中，以水溶解，移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg的氟。
3.8氟标准溶液：移取1.00mL氟贮存溶液(3.7)于100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg的氟。该溶液用时现配。
3.9高锰酸钾和氢氧化钠混合溶液：称取2.0g高锰酸钾(3.3)于100mL烧杯中，以水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；称取8.0g氢氧化钠(3.2)于100mL塑料烧杯中，以水溶解，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；将上述两种溶液混合，避光保存。
3.10盐酸(5mol/L):移取430mL盐酸(3.6)，缓慢加人至已加入少量水的1000mL烧杯中，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.11氯氧化锆溶液A:称取7.1000g八水氯氧化锆(3.4)于100mL烧杯中，用5mol/L盐酸(3.10)溶解完全，转移到1000mL容量瓶中，以5mol/L的盐酸(3.10)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2.0mg的锆。
3.12氯氧化锆溶液B:移取5.00mL的氯氧化锆溶液A(3.11)于1000mL的容量瓶中，以5mol/L的盐酸(3.10)稀释至刻度，此溶液1mL含10μg的错。
4仪器设备
4.1氟离子提取装置如图1所示。