YS/T 1381-2020 铑化合物化学分析方法 砷含量的测定 原子荧光光谱法

ICS77.120.99
H15 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1381—2020
铑化合物化学分析方法
砷含量的测定原子荧光光谱法

Method for chemical analysis of rhodium compounds-Determination of arsenic content-Atomic fluorescence spectrometry
2020-12-09发布 2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
本标准规定了铑化合物中砷含量的测定方法。
本标准适用于硝酸铑溶液、硫酸铑溶液中砷含量的测定。测定范围：0.00005%~0.0010%。
2方法提要
试料在盐酸介质中，用硫脲消除基体铑的干扰，并将五价砷预还原为三价砷，在氢化物发生器中，砷
进一步被硼氢化钾还原生成碑的氢化物，由氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧
光强度。按标准曲线法计算碑的质量分数。
3试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。
3.1盐酸(o=1.19g/mL)。
3.2盐酸(1+19)。
3.3氢氧化钾溶液(200g/L)。
3.4硫脉溶液(50g/L)。
3.5硼氢化钾-氢氧化钾溶液：称取20.0g硼氢化钾溶于1000mL0.5%氢氧化钾溶液中，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。现用现配。
3.6神标准贮存溶液：称取0.1320g基准三氧化二砷（预先在105℃~115℃烘1h,置于干燥器中冷却至室温)置于100mL烧杯中，加入5mL氢氧化钾溶液(3.3)，低温溶解，加入水50mL,滴加2滴酚酞乙醇溶液(1g/L),用硫酸(1十1)中和至红色刚消失，再过量2mL,移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg砷。

4仪器设备
原子荧光光谱仪，附砷空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
—检出限：不大于0.4μg/L;
精密度：用25μg/L的砷标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度的3.0%;
一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之比，应不小于0.7。

投稿会员：芳华