YS/T 1288.4-2018 高纯锌化学分析方法 第4部分：痕量元素含量的测定 辉光放电质谱法

ICS77.120.60
H13 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1288.4—2018
高纯锌化学分析方法
第4部分：痕量元素含量的测定
辉光放电质谱法

Methods for chemical analysis of high purity zinc-Part 4:Determination of trace impurity elements content-Glow discharge mass spectrometry
2018-10-22发布 2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布

1范围
本部分规定了高纯锌中痕量元素含量的测定方法。测定元素见表1。
本部分适用于高纯锌中痕量元素含量的测定。各元素测定范围如下：硫、硒元素的测定范围为10μg
kg~5000g/kg,其余元素的测定范围为1ug/kg~5000pg/kg
2方法原理
试料作为阴极进行辉光放电，在氩气氛下，其表面原子被溅射而脱离试样进入辉光放电等离子体中，在等离子体中离子化后被导人质谱仪。在每一元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度，元素含量用公式1)求出。无标准样品时，计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各元素的质量分数；有标准样品时，需通过在与被测样品相同的分析条件、离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子，应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数。

3试剂或材料
除另有说明外，分析中所用的试剂均为优级纯；所用的水为一级水。
3.1硝酸(o=1.42g/mL)。
3.2硝酸(1+5)。
3.3锌标准样品，被测元素质量含量在50μg/kg~500μg/kg之间。
3.4仪器背景监控样品，被测元素质量分数低于被测试样的10倍以上。
3.5氩气[wA]≥99.999%。
3.6氮气[wn]≥99.999%。

4仪器
4.1高质量分辨率辉光放电质谱仪，中分辨率模式下分辨率可达3000~4000，高分辨率模式下分辨率可达9000~10000。
4.2测定同位素及分辨率见表1。测定时要求同位素4Zn的谱峰强度不小于5×10cps,峰形符合分辨率要求。

投稿会员：芳华