SY/T 5237-2019 水的氢同位素分析 锌还原和高温裂解法

ICS75-010
E11 SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T5237—2019代替SYT5237-1991
水的氢同位素分析 锌还原和高温裂解法
The hydrogen isotope analysis method of water-Zinc reduction and high temperature pyrolysis method
2019-11-04发布 2020一05一01实施
国家能源局发布

1范围
本标准规定了锌还原法、高温裂解法分析水的氢同位素测定方法及实验步骤。
本标准适用于地层水、地表水、温泉水等天然水样的氢同位素组成的测定。
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
2.1
锌还原法zinc reduction method
真空条件下，水样在高温下与锌反应转化为氢气，再把氢气经双路进样系统引人同位素质谱仪测定氢同位素组成。
2.2
高温裂解法high temperature pyrolysis method
连续流条件下，水样品在高温裂解炉中，反应生成氢气，氢气通过连续流接口被载气带入同位素质谱仪测定氢同位素组成。
3仪器设备及材料
3.1锌还原法设备
3.1.1净化锌粒真空装置见图1。
3.1.2进样器见图2。
3.1.3真空制样装置见图3。
3.1.4样品管见图4，样品管采用特硬玻璃管制作。
3.1.5直立式高温炉。
3.1.6小型管式炉。
31.7气体同位素质谱仪，带双路进样系统。
3.2高温裂解法设备
3.2.1液体自动进样器：根据用户不同需求，可选择自动进样或手动进样模式。
3.2.2元素分析仪：配备高温裂解炉，可承受的高温能够满足本标准对样品制备的要求。
3.2.3连续流接口：连接元素仪与同位素质谱仪的接口，能实现在外部设备和本标准所需工作气体之间自动切换。
3.2.4气体同位素质谱仪：配备连续流接口，能够与高温裂解元素分析仪联机使用，在连续流模式下开展氢同位素的检测。

3.3材料
3.3.1氢气：钢瓶装，纯度不低于99.999%。
3.3.2氮气：钢瓶装，纯度不低于99.999%。
3.3.3标准物质：国际原子能委员会(1AEA)推荐的标准物质或国家标准物质。
33.4玻璃碳粒：颗粒状，分析纯，2mm~4mm。
33.5活性炭：颗粒状，分析纯，3mm~5mm。
3.3.6液体微量注射器：luL,10uL
3.3.7铁架台。
3.3.8脱脂棉。
3.3.9长颈漏斗：直径为7.5mm或9mm。
3.3.10烧杯。
3.3.11带盖玻璃试管。

3.3.12无水乙醇：化学纯。
3.3.13锌粒：分析纯。直径0.5mm一2.0mm。
3.3.14硝酸：分析纯。
3.3.15丙酮：分析纯。
3.3.16氯仿：分析纯。
3.3.17液氮。
4实验步骤
4.1样品前处理
4.1.1浑浊水样应使用活性炭、脱脂棉预处理至清澈。
4.1.2处理至清澈参考步骤如下：
a)在长颈漏斗最下端寨人2mm~3mm的脱脂棉。
b)放人3g一5g活性炭颗粒使其将漏斗的颈部充填完全。
c)用2mm~3mm的脱脂棉将活性炭封堵固定住。
d)将上面处理好的漏斗固定在铁架台上，正下方放置烧杯。
e)将待测水样从漏斗上方60mm~70mm处缓慢注进漏斗中，水流人下方放置的小烧杯中，可
用于下一步的氢气制备。
4.1.3含有可溶有机经类的水样，应用氯仿进行萃取。
4.1.4氯仿萃取参考步骤如下：
a)取水样10mL一20mL置于玻璃试管中，按照1：1的比例加人氯仿溶剂。
b)盖上试管盖，振荡摇匀，通风橱下静置不少于5h,待液体出现分层。
4.15取上部水样进行氢同位素测试分析。
4.2锌还原法测定
4.2.1锌粒的处理和保存
步骤如下：
a)5%硝酸溶液与锌粒搅拌15s~一30s,洗净锌粒表面氧化物，用蒸馏水洗至中性，再用丙酮洗两
次，晾干。
b)粒装人储锌管，在2.5Pa真空下，加热储锌管至300℃脱气2h,冷却后充入纯氮气备用。
4.2.2真空制样
4.2.2.1每个样品管装人锌粒约150mg,将其连接到图1的装置上，锌粒样品管后颈部拉成壁厚均
匀的细管。
4.2.2.2将图1中的样品管取下，用厚壁乳胶管连接到图3的真空制样装置上，用液氮冷冻阱，抽真空达2.5Pa后，用小型管式炉加热250℃±10℃样品管去气5min。
4.2.2.3移去小型管式炉，从注样口硅橡胶塞处注人待测水样2uL一10uL。用液氮冷冻样品
管，并用吹风机加热注样口使水样全部转人样品管。注水样5min后，在抽真空条件下焊封并取下样品管。
4.2.3锌还原制氢气
将封存好水样的样品管置于直立式高温炉内，在455℃±10℃下反应3日取出作质谱测量。

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