YS/T 1416-2021 氧化亚镍化学分析方法 铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、镉、锰和硫含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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ICS77.120.40
CCS H 13 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1416—2021
氧化亚镍化学分析方法：
铜、铁、锌、
钙、镁、钠、钴、镉、锰和硫含量的
测定电感耦合等离子体
原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of nickel monoxide-Determination of copper,iron,zinc,calcium,magnesium,sodium,cobalt,cadmium,
manganese and sulphur contents-Inductively coupled
plasma atomic emission spectrometry
2021-03-05发布 2021-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布
1范围
本文件规定了氧化亚镍中铜、铁、锌、钙、镁、钠、钻、镉、锰和硫含量的测定方法。
本文件适用于氧化亚镍中铜、铁、锌、钙、镁、钠、钻、镉、锰和硫含量的测定。测定范围见表1。
2方法提要
试料用盐酸分解，在稀盐酸介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于各元素选定的波长处测定其发射强度，按工作曲线法计算各元素的质量分数。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1硝酸(=1.42g/mL)
3.2盐酸(p=1.19g/mL)
3.3硝酸(1+1)。
3.4盐酸(1+1)。
3.5铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜(wca≥99.99%)，置于300mL烧杯中，缓慢加入30mL硝酸(3.3)，低温加热溶解完全，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。
3.6铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（≥99.99%），置于300mL烧杯中，缓慢加入30mL盐酸(3.4)，低温加热溶解完全，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。
3.7锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌(wn≥99.99%)，置于300mL烧杯中，缓慢加入30mL硝酸(3.3)，低温加热溶解完全，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。
3.8钙标准贮存溶液：称取2.4972g经105℃~110℃干燥至恒重的基准碳酸钙，置于300mL烧杯中，缓慢加入10mL盐酸(3.4)，低温加热溶解完全，移人1000mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg钙。
3.9镁标准贮存溶液：称取1.6583g经750℃~850℃灼烧至恒重的高纯氧化镁，置于300mL烧杯中，缓慢加入10mL盐酸(3.4)，低温加热溶解完全，移入1000mL容量瓶中，加人10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。
3.10钠标准贮存溶液：称取2.5421g经500℃~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠，置于300mL烧杯中，缓慢加入100mL水，低温加热溶解完全，移入1000mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀，并立即移入干燥塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钠。
3.11钻标准贮存溶液：称取1.0000g金属钴(uco≥99.99%)，置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸
(3.3),低温加热溶解完全，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钴。
3.12锅标准贮存溶液：称取1.0000g金属锅(wc≥99.99%)，置于300mL烧杯中，加人30mL硝酸
(3.3),低温加热溶解完全，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。
3.13锰标准贮存溶液：称取3.0764g一水硫酸锰，置于300mL烧杯中，用水溶解至完全，移人1000mL
容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。
3.14硫标准贮存溶液：称取5.4352g基准硫酸钾，置于300mL烧杯中，用水溶解至完全，移入1000mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg硫。
3.15混合标准溶液A:分别移取10.00L铜、铁、锌、钙、镁、钴、镉、锰标准贮存溶液(3.5~3.9,3.11~
3.13)置于200mL容量瓶中，加入2mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此混合标准溶液1mL分别
含50μg铜、铁、锌、钙、镁、钴、镉、锰。
4仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
一在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，各元素光强度的相对标准偏差不超过2.5%；
——各元素的推荐谱线见表2。