SY/T 7322-2016 天然气处理厂产出硫磺中残留硫化氢的测定 化学法

ICS75.060
E24
备案号：57707-2017 SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T7322—2016
天然气处理厂产出硫磺中残留硫化氢的测定化学法
Determination of residual hydrogen sulfide in sulfur produced from natural gas purification plant-Chemical analytical method
2016一12一05发布 2017-05-01实施
国家能源局 发布

1范围
本标准规定了天然气处理厂产出硫磺中残留硫化氢的测定方法，测定范围：质量分数为3×106~500×106
本标准适用于天然气处理厂产出的液态硫磺和固体硫磺中残留硫化氢的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订单）适用于本文件。
GB/T2449一2006工业硫磺
GB/T11060.1天然气含硫化合物的测定第1部分：用碘量法测定硫化氢含量
SY6277含硫油气田硫化氢监测与人身安全防护规程
SYT6537一2002天然气净化厂气体及溶液分析方法
3试验方法
3.1方法原理
将一定量的硫磺样品置于试样杯中，在加热保温的状态下用氮气吹扫出液态硫磺中的硫化氢，吹扫气带出的硫化氢采用钼蓝法或碘量法进行测定。
3.2仪器和材料
仪器和材料如下：
a)带刻度的石英试样杯（图1中3）：30mL。
b)搅拌加热器：能显示加热温度和搅拌速度，加热温度范围为室温~310℃，最大允许差为±0.5℃；搅拌速度范围：50r/min~1200r/min,最大允许差为±5r/min。

c)加热温度控制器：室温~250℃，最大允许差为±0.5℃。控制图1中2和4的温度。
d)分析天平：最大允许差为±0.1mg。
e)氮气：体积分数大于99.99%的钢瓶气。
f)硫化氢吸收器：应符合GB/T11060.1碘量法和SYT6537一2002中5.2钼蓝法的要求。
g)取样器和保温取样器：500mL密闭保温杯。
h)其他仪器、试剂和材料：采用GB/T11060.1所需仪器试剂和材料；SY/T6537一2002中5.2钼蓝法所需仪器试剂和材料。

3.3取样
3.3.1取样安全
硫化氢具有强毒性，取样应按GB/T2449一2006的规定执行；安全注意事项按SY6277的规定执行。在所有操作中应预防液硫烫伤。
3.3.2
固体硫磺取样
固体硫磺样品使用采样器直接采样，取得的样品密闭保存备用。
3.3.3液态硫磺取样
在液硫取样口，用一个保温取样器取出液态硫磺，迅速向已经准确称重的试样杯中倒入5g~10g液态硫磺样品，盖好已经接好胶管的塞子，冷却后称量分析。
3.4硫化氢分析方法选择
当吹扫气中残留硫化氢质量浓度小于25mg/m3时，用钼蓝法测定吹扫气中残留硫化氢含量：当吹扫气中残留硫化氢质量浓度大于25mg/m3时，用碘量法测定吹扫气中残留硫化氢含量。
3.5分析步骤
准确称取5g~10g样品于干净的试样杯中，把试样杯或在现场取问的装有液态硫磺样品的试样杯接到装置中，使玻管尖部至试样杯刻度10cm处。在试样杯的出口处接上吸收器。分析装置见图1。

投稿会员：芳华