YS/T 1348.5-2020 铅冶炼分银渣化学分析方法 第5部分：铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法

ICS77.120.99
H15 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1348.5—2020
铅冶炼分银渣化学分析方法
第5部分：铋含量的测定
火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法

Methods for chemical analysis of silver separating residue from lead smelting-Part 5:Determination of bismuth content-Flame atomic absorption spectrometry and Na2 EDTA titration
2020-04-16发布 2020-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
本部分规定了铅冶炼分银渣中铋含量的测定方法。
本部分适用于铅冶炼分银渣中铋含量的测定。方法1测定范围：0.10%~5.00%；方法2测定范围：
>5.00%~50.00%。
2方法1火焰原子吸收光谱法
2.1方法提要
试料用盐酸、硝酸、高氯酸溶解，加入氢溴酸挥发除去碑、锑、锡等杂质元素，在稀盐酸介质中，于原子
吸收光谱仪波长223.1m处，使用空气-乙炔火焰，测量铋的吸光度，用工作曲线法计算铋含量。
2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
2.2.1氟化铵。
2.2.2盐酸(o=1.19g/mL)。
2.2.3硝酸(o=1.42g/mL)。
2.2.4高氯酸(p=1.67g/mL)。
2.2.5氢溴酸(p=1.49g/mL)。
2.2.6硝酸(1+1)。
2.2.7酒石酸-盐酸溶液：10g酒石酸溶于500mL水中，再加入100mL盐酸(2.2.2)，用水稀释至1 000 mL.
2.2.8铋标准贮存溶液：称取0.5000g金属铋(w≥99.99%)于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(2.2.6)加热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移入500mL容量瓶中，加入50mL硝酸(2.2.6)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。

2.2.9铋标准溶液：移取25.00mL铋标准贮存溶液(2.2.8)于250mL容量瓶中，加人25mL硝酸(2.2.6),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铋。
2.3仪器
原子吸收光谱仪，附铋空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铋的特征质量浓度不大于0.2μg/mL;
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次，其吸光度的标准偏差应不超过其平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液（不是“零浓度”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
2.4试样
2.4.1试样粒度应不大于0.096mm
2.4.2试样应在105C士5℃烘干2h,并置于干燥器中冷却至室温备用。
2.5试验步骤
2.5.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。
2.5.2
平行试验
平行做两份试验。
2.5.3空白试验
随同试料做空白试验。

3方法2Na2EDTA滴定法
3.1方法提要
试料用硝酸、盐酸、高氯酸分解，氢溴酸挥发除去砷、锑、锡。用酒石酸、抗坏血酸、饱和硫脲掩蔽少量
的锑、锡、碑、铁、铜等元素，于PH值为1.5~2.0时，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液
滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点。根据消耗Na2EDTA标准滴定溶液体积计算铋的含量。
3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

4试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
——试样；
—本部分编号，YS/T1348.5—2020;
使用的方法；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异：
测定中观察到的异常现象；
试验日期。

投稿会员：芳华