YS/T 1348.4-2020 铅冶炼分银渣化学分析方法 第4部分：锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法

ICS77.120.99
H15 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1348.4—2020
铅冶炼分银渣化学分析方法
第4部分：锑含量的测定
火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法

Methods for chemical analysis of silver separating residue from lead smelting-Part 4:Determination of antimony content-Flame atomic absorption spectrometry and cerium sulfate titration
2020-04-16发布 2020-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
本部分规定了铅冶炼分银渣中锑含量的测定方法。
本部分适用于铅冶炼分银渣中锑含量的测定。方法1测定范围：0.10%~7.00%；方法2测定范围：>7.00%~45.00%。
2方法1火焰原子吸收光谱法
2.1方法提要
试料用硫酸钾一硫酸冒烟分解，在酒石酸一盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长
217.6nm处，测量锑的吸光度，用工作曲线法计算锑含量。
2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
2.2.1硫酸钾。
2.2.2盐酸(p=1.19g/mL)。
2.2.3硝酸(o=1.42g/mL)。
2.2.4硫酸(p=1.84g/ml)。
2.2.5高氯酸(g=1.67g/mL)。
2.2.6硫酸(1+3)。
2.2.7酒石酸-盐酸溶液A:称取30g酒石酸溶于500mL水中，加入100mL盐酸(2.2.2)，稀释至1 000 mL.
2.2.8酒石酸-盐酸溶液B:称取10g酒石酸溶于500mL水中，加入100mL盐酸(2.2.2)，稀释至1 000 mL.
2.2.9锑标准贮存溶液：称取0.5000g金属锑(ws≥99.99%)，置于250mL烧杯中，加人20mL硫酸(2.2.4),盖上表面皿，加热至完全溶解，取下稍冷，趁温热加入40mL硫酸(2.2.6)，摇匀，微热溶解盐类，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用硫酸(2.2.6)洗涤烧杯及表面皿，并稀释至刻度，混匀。此溶
液1mL含1mg锑。
2.2.10锑标准溶液：移取25.00mL锑标准贮存溶液(2.2.9)于250mL容量瓶中，用酒石酸-盐酸溶液B(2.2.8)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL.含100g锑。
2.3仪器
原子吸收光谱仪，附锑空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，锑的特征质量浓度不大于0.4μg/mL;
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次，其吸光度的标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；
工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
2.4试样
2.4.1试样粒度应不大于0.096mm。
2.4.2试样应在105C士5C烘干2h,并置于干燥器中冷却至室温备用。
2.5试验步骤
2.5.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。

3方法2硫酸钵滴定法
3.1方法提要
试料用硫酸分解，在硫酸一盐酸介质中，温度80C~90℃条件下，以甲基橙、亚甲基蓝作指示剂，用硫酸铈标准滴定溶液滴定。
3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.2.1硫酸钾。
3.2.2滤纸(g=11cm)。
3.2.3盐酸(o=1.19g/mL)
3.2.4硫酸(o=1.84g/mL)。
3.2.5磷酸(p=1.70g/mL)。
3.2.6硫酸(1+1)。
3.2.7硫酸钵标准滴定溶液：c[Ce(SO)2·4H2O]≈0.035mol/1。
3.2.7.1配制：称取14.15g硫酸铺[C(SO)2·4H2O]置于1000mL烧杯中，加入30mL硫酸(3.2.4)，搅拌均匀，在电炉上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸烟约20min,取下冷却，加人140mL硫酸(3.2.6)，再缓慢加入400mL水，搅拌溶解至清亮，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.2.7.2标定：称取0.065g金属锑(ws≥99.99%)，精确至0.0001g。置于500mL锥形瓶中，加入30ml.硫酸(3.2.4)，在高温电炉上溶解清亮后，继续加热至冒硫酸烟5min~10min,加人0.5cm2滤纸进行还原，至滤纸碳化后溶液的暗红色消失，取下冷却，用少量水吹洗瓶壁，沿瓶壁缓慢加人10L水、5ml.磷酸(3.2.5)，摇匀.微沸，取下，沿杯壁缓慢加入30mL.盐酸(3.2.3)，加1滴甲基橙指示剂
(3.2.8),2滴亚甲基蓝指示剂(3.2.9)，在保持溶液80℃~90℃的温度下，用硫酸标准滴定溶液
(3.2.7)滴至溶液的红色消失，补加1滴甲基橙指示剂(3.2.8)，继续滴定至颜色突变为亮蓝色，即为终点(接近终点时应缓慢滴人标准滴定溶液，并激烈摇动锥形瓶)。同时做空白试验。

4试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
一试样；
本部分编号，YS/T1348.4—2020;
使用的方法；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察的异常现象；
试验日期。

投稿会员：芳华