YS/T 1348.3-2020 铅冶炼分银渣化学分析方法 第3部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和碘量法

ICS77.120.99
H15 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1348.3—2020
铅冶炼分银渣化学分析方法
第3部分：铜含量的测定
火焰原子吸收光谱法和碘量法

Methods for chemical analysis of silver separating residue from lead smelting-Part 3:Determination of copper content-Flame atomic absorption spectrometry and iodine titration
2020-04-16发布 2020-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
本部分规定了铅冶炼分银渣中铜含量的测定方法。
本部分适用于铅冶炼分银渣中铜含量的测定。方法1测定范围：0.10%~5.00%；方法2测定范围：
>5.00%~65.00%。
2方法1火焰原子吸收光谱法
2.1方法提要
试料用盐酸、硝酸、高氯酸溶解，加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡等元素，在稀盐酸介质中，于原子吸收
光谱仪波长324.8m处，使用空气-乙炔火焰，测定铜的吸光度，通过工作曲线法计算铜的含量。
2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
2.2.1氟化铵。
2.2.2盐酸(o=1.19g/mL)
2.2.3硝酸(o=1.42g/mL)。
2.2.4高氯酸(o=1.67g/ml.)
2.2.5氢溴酸(p=1.49g/mL)
2.2.6硝酸(1+1)
2.2.7酒石酸-盐酸溶液：10g酒石酸溶于500mL水中，加人100mL盐酸(2.2.2)，用水稀至1000mL,混匀。

2.2.8铜标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铜(w≥99.99%)于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(2.2.6)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮氧化物，冷至室温。将溶液移人1000L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。
2.2.9铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液(2.2.8)于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸(2.2.2),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg铜。
2.3仪器
原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
一特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征质量浓度不大于0.04ugL;
一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次，其吸光度的标准偏差应不超过其平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；
—一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比，应不小于0.7。
2.4试样
2.4.1试样粒度应不大于0.096mm。
2.4.2试样应在105C士5C烘干2h,并置于干燥器中冷到室温备用。
2.5试验步骤
2.5.1试料
称取0.20g试料，精确至0.0001g。
2.5.2平行试验
平行做两份试验。
2.5.3空白试验
随同试料做空白试验。

3方法2碘量法
3.1方法提要
试料用盐酸、氟化铵、硝酸、高氯酸、硫酸分解，加人氢溴酸除去锡、锑，硫酸冒烟除去硒等干扰元素。
加入氨水后沉淀分离其他干扰元素。调节溶液H值为3.0~4.0，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.2.1纯铜(wc≥99.99%)：将纯铜放人适量冰乙酸(3.2.4)中，加热微沸1min,取下，冷却。将纯铜从冰乙酸(3.2.4)中取出，用煮沸并冷却的去离子水冲洗2次以上，再用无水乙醇(3.2.5)冲洗2次，在已升温至50C±5C的烘箱中烘4min,取出，冷却，置于磨口瓶中备用。
3.2.2碘化钾。
3.2.3无水碳酸钠。

4试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
—试样；
本部分编号，YS/T1348.3一2020；
使用的方法；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察的异常现象；
试验日期。

投稿会员：芳华