YS/T 1347-2020 高纯铪化学分析方法 痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法
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所属分类：石化规范
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ICS77.120.99
H14 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1347—2020
高纯铪化学分析方法
痕量杂质元素含量的测定
辉光放电质谱法
Method for chemical analysis of high purity hafnium-Determination of trace impurity elements content-
Glow discharge mass spectrometry
2020-04-16发布 2020-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布
1范围
本标准规定了高纯铪中痕量杂质元素含量的测定方法。
本标准适用于高纯铃中痕量杂质元素含量的测定。元素测定范围为：10g/kg~5000ug/kg。
2原理
样品作为阴极进行辉光放电，在氯气气氛下，其表面原子被溅射而脱离样品进入辉光放电等离子体中，在等离子体中离子化后被导入质谱仪。在各元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度，并通过公式计算得到各杂质元素的含最。
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1无水乙醇。
3.2氢氟酸(1+9)。
3.3仪器背景监控样品。
3.4铃标准样品，被测元素质量分数在50μg/kg~500μg/kg之间。
3.5氮气（体积分数≥99.99%）。
3.6氩气（体积分数≥99.999%）。
4仪器设备
4.1辉光放电质谱仪，中分辨模式下质量分辨率大于3500，高分辨模式下分辨率可达9000~10000。
4.2测定同位素及分辨率见表1。测定时要求同位素Hf的谱峰强度不小于5×10cPs,峰形符合分辨率要求。