YS/T 1378-2020 纯钯化学分析方法 铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.120.99
H15 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1378-—2020
纯钯化学分析方法
铂、铑、铱、钉、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、
镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法
Method for chemical analysis of pure palladium-Determination of platinum,rhodium,iridium,ruthenium,gold,silver,aluminum,bismuth,chromium,copper,iron,nickel,lead,
magnesium,manganese,tin,zinc and silicon contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2020-12-09发布 2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
本标准规定了纯钯中铂、铑、铱、钉、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅含量的测定方法。
本标准适用于纯钯中铂、佬、铱、钉、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅含量的测定。测定范围见表1。

2方法提要
试料（含铑、铱、钉≤0.01%）用盐酸-硝酸于聚四氟乙烯烧杯中溶解；粉末试料（含铑、铱、钉>0.01%)用盐酸-硝酸于聚四氟乙烯消化罐中溶解。在稀盐酸介质中，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元素的量。
3试剂或材料
除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。
3.1氢氧化钾。
3.2硝酸(p=1.42g/mL),
3.3盐酸(p=1.19g/mL)。
3.4过氧化氢(30%)。
3.5盐酸(1+1)。
3.6铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂（质量分数≥99.99%），置于聚四氟乙烯消化罐中，加人6mL盐酸(3.3)，2mL硝酸(3.2)，置于150℃士5℃烘箱中溶解8h,取出，冷却，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.3)，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铂。
3.7铑标准贮存溶液：称取0.1000g铑粉（质量分数≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加入8mL盐酸
(3.3),2mL过氧化氢(3.4)，封管。在150℃下溶解48h,冷却、开管。将管内试液用盐酸(3.5)洗入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg佬。
3.8铱标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉（质量分数≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加入已用冰水冷却的8mL盐酸(3.3)、2mL过氧化氢(3.4)，立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于盛有煤油的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中升温至300℃士5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸(3.5)洗入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铱。
3.9钉标准贮存溶液：称取0.1000g钉粉（质量分数≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加人已用冰水冷却的8mL盐酸(3.3)、2mL过氧化氢(3.4)，立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于钢管（两头开口）中，再置于烘箱中升温至150℃士5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸(3.5)洗入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钉。
3.10金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人6mL盐酸(3.3)，2mL硝酸(3.2)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.3)，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg金。
3.11锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸(3.3)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸(3.3)，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锌。
3.12铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL硝酸(3.2)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸(3.5)移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。

4仪器设备
4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：
一在仪器的最佳工作条件下，用1.0μg/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%；
仪器工作条件参见附录A。
4.2聚四氟乙烯消解罐：
——容积30mL。

投稿会员：芳华