YS/T 1396.2-2020 二氯四氨铂化学分析方法 第2部分：镁、钙、铁、镍、铜、铑、钯、银、铱、金、铅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.120.99
H15 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1396.2—2020
二氯四氨铂化学分析方法
第2部分：镁、钙、铁、镍、铜、铑、钯、
银、铱、金、铅含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of tetrammineplatinum(IⅡ)chloride Part 2:Determination of magnesium,calcium,iron,nickel,copper,rhodium,palladium,silver,iridium,gold,lead contents-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2020-12-09发布 2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
本部分规定了二氯四氨铂中镁、钙、铁、镍、铜、铑、钯、银、铱、金、铅含量的测定方法。
本部分适用于二氯四氨铂中镁、钙、铁、镍、铜、铑、钯、银、铱、金、铅含量的测定，测定范围见表1。

2方法提要
试料用水溶解，在稀盐酸介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的各被测元素最佳测定条件下，以标准曲线法测定试液中镁、钙、铁、镍、铜、佬、钯、银、铱、金和铅的质量浓度，计算试料中镁、钙、铁、镍、铜、铑、钯、银、铱、金和铅的含量。
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。
3.1硝酸(o=1.42g/mL)。
3.2盐酸(=1.17g/mL)
3.3过氧化氢(p=1.11g/mL)。
3.4镁标准贮存溶液：称取0.1658g于800℃~850℃灼烧至恒重的高纯氧化镁于100mL玻璃烧杯中，先加入8mL水再加入2.5mL盐酸(3.2)使其溶解，移人100mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000ug镁。
3.5钙标准贮存溶液：称取0.2497g于105℃~110℃干燥至恒重的碳酸钙（基准试剂）于100mL烧杯，加入9mL水和1mL盐酸(3.2)使其溶解，移入100mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000ug钙。
3.6铁标准贮存溶液：称取0.5000g金属铁(w≥99.99%)于200mL玻璃烧杯中，加入20mL硝酸(3.1),低温溶解，加热驱尽氮的氧化物，取下，冷却，移人500L玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含1000μg铁。
3.7镍标准贮存溶液：称取0.5000g金属镍(wN≥99.99%)于200mL玻璃烧杯中，先加入25mL水再加入25mL硝酸(3.1)，低温加热使其溶解，取下，冷却，移入500mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇
匀。此溶液1mL含1000μg镍。
3.8铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜(wc≥99.99%)于200mL玻璃烧杯中，加入40mL硝酸(3.1),低温溶解，加热驱尽氮的氧化物，取下，冷却，移人500L玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含1000μg铜。
3.9铑标准贮存溶液：称取0.1000g铑粉(wRh≥99.99%)于50mL玻璃管中，加入8mL盐酸(3.2)，2mL过氧化氢(3.3)，封管。在150℃下溶解48h,冷却、开管。将管内试液洗入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铑。
3.10钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯(u≥99.99%)于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸(3.2)，1mL硝酸(3.1)，低温加热使其溶解，取下，冷却，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2),用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg钯。

4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（工作参数见附录A)。
在仪器最佳工作条件下，凡是能达到下列指标者均可使用：
光源：氩气等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.30kW;
分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm;400nm时光学分辨率不大于0.020nm;
仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1μg/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。

投稿会员：芳华