YS/T 1396.1-2020 二氯四氨铂化学分析方法 第1部分：铂含量的测定 重量法

ICS77.120.99
H15 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1396.1-—2020
二氯四氨铂化学分析方法
第1部分：铂含量的测定重量法

Methods for chemical analysis of tetrammineplatinum(Ⅱ)chloride--Part 1:Determination of platinum content-Gravimetric method
2020-12-09发布 2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
本部分规定了二氯四氨铂中铂含量的测定方法。
本部分适用于二氯四氨铂中铂含量的测定，测定范围：50.00%~59.00%。
2方法提要
试料经高温灼烧破坏铂离子的配位结构，形成海绵铂，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定灼烧恒重后海绵铂的杂质含量，计算海绵铂纯度，以纯海绵铂的重量计算二氯四氨铂中的铂含量。
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
3.1硝酸(p=1.42g/mL)。
3.2盐酸(p=1.17g/mL)。
3.3钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸(3.2)，1mL硝酸(3.1)，低温加热使其溶解，取下，冷却，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg钯。
3.4铑标准贮存溶液：称取0.1000g铑粉（质量分数≥99.99%）于50mL玻璃管中，加入8mL盐(3.2),2mL过氧化氢，封管。在150℃下溶解48h,冷却、开管。将管内试液洗人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铑。
3.5铱标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉（质量分数≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加入已用冰水冷却的8mL盐酸(3.2)、2mL过氧化氢，立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于盛有煤油的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中升温至300℃士5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用10mL盐酸(3.2)洗入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000ug铱。
3.6钉标准贮存溶液：称取0.1000g钉粉（质量分数≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加入已用冰水冷却的8mL盐酸(3.2)、2mL过氧化氢，立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于钢管（两头开口）中，再置于烘箱中升温至150℃士5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。
取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸(3.2)洗人100L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000ug钉。
3.7镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸(3.2)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000ug镁。
3.8铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（质量分数≥99.99%），置于100L聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸(3.2)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铝。
3.9金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（质量分数≥99.99%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸(3.2)，1mL硝酸(3.1)，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000ug金。
3.10银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数≥99.99%）于100L聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸(3.1)，盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，加人70mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg银。
3.11锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（质量分数≥99.99%）于100L聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸(3.2)，0.3mL硝酸(3.1)，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，补加10mL盐酸
(3.2),用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg锡。
3.12铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋（质量分数≥99.99%），置于100L聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸(3.1)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸(3.2)移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铋。
3.13锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸(3.2)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg锌。

4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（工作参数见附录A)。
在仪器最佳工作条件下，凡是能达到下列指标者均可使用：
光源：氩气等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.30kW;
分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm;400nm时光学分辨率不大于0.020nm;
仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1μg/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。

投稿会员：芳华