YS/T 1395.2-2020 二氯二氨钯化学分析方法 第2部分：银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.120.99
H15 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1395.2—2020
二氯二氨钯化学分析方法
第2部分：银、金、铂、佬、铱、铅、镍、
铜、铁、锡、铬含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of dichlorodiammine palladium(Ⅱ)
Part 2:Determination of silver,gold,platinum,rhodium,iridium,lead, nickel,copper,iron,tin,chromium contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2020-12-09发布 2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
本部分规定了二氯二氨钯中银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬含量的测定方法。
本部分适用于二氯二氨钯中银、金、铂、佬、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬含量的测定。测定范围0.0005%~0.020%。
2方法提要
试料用稀氨水溶解，用水合肼还原为海绵钯后，将溶液浓缩至近干，用盐酸和硝酸溶解，在酸性介质
中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的各被测元素最佳测定条件下，以标准曲线法测定试液中
银、金、铂、钱、铱、铅、镍、铜、铁、锡和铬的质量浓度，计算试料中银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡和铬的含量。
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。
3.1硝酸(o=1.42g/mL)。
3.2盐酸(p=1.17g/mL)。
3.3水合肼(o=1.03g/mL)。
3.4氨水(=0.90g/mL)。
3.5银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银(w≥99.99%)于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸(3.1)，盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，加入70mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg银。
3.6金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金(w≥99.99%)于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸(3.2)，1mL硝酸(3.1)，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg金。

3.7铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂粉(w≥99.99%)于100mL石英烧杯中，加入3mL盐酸(3.2),1mL硝酸(3.1)，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铂。
3.8铑标准贮存溶液：称取0.1000g佬粉(wm≥99.99%)于50mL玻璃管中，加入8mL盐酸(3.2)，2mL过氧化氢，封管。在150℃下溶解48h,冷却开管。将管内试液洗人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铑。
3.9铱标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉(w≥99.99%)，置于硬质玻璃封管中，加人已用冰水冷却的8mL盐酸(3.2)、2mL过氧化氢，立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于盛有煤油的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中升温至300℃士5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用10mL盐酸(3.2)洗入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000ug铱。
3.10铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属铅(u≥99.99%)，置于200mL烧杯中，加人25mL硝酸(3.1)及25mL水，盖上表面皿，缓慢加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000ug铅。
3.11镍标准贮存溶液：称取0.5000g金属镍(wN≥99.99%)于200mL玻璃烧杯中，先加人25mL水再加入25mL硝酸(3.1)，低温加热使其溶解，取下，冷却，移入500mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000ug镍。
3.12铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜(wcu≥99.99%)于200mL玻璃烧杯中，加入40mL硝酸(3.1),低温溶解，加热驱尽氮的氧化物，取下，冷却，移入500L玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含1000ug铜。

4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（工作参数见附录A)。
在仪器最佳工作条件下，凡是能达到下列指标者均可使用：
一光源：氩气等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.30kW;
分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm;400nm时光学分辨率不大于0.020nm;
仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1μg/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。

投稿会员：芳华