YS/T 1395.1-2020 二氯二氨钯化学分析方法 第1部分：钯含量的测定 水合肼还原重量法

ICS77.120.99
H15 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1395.1—2020
二氯二氨钯化学分析方法
第1部分：钯含量的测定
水合肼还原重量法

Methods for chemical analysis of dichlorodiammine palladium(Ⅱ)-
Part 1:Determination of palladium content-
Hydrazine hydrate reduction gravimetry
2020-12-09发布 2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
本部分规定了二氯二氨钯中钯含量的测定方法。
本部分适用于二氯二氨钯中钯含量的测定。测定范围：45.00%~51.00%。
2方法提要
用氨水溶解试料，在加热条件下，用水合肼还原得钯粉，烘干至恒重，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定钯粉中的杂质含量，计算钯粉纯度，以纯钯粉的重量计算二氯二氨钯中的钯含量。
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
3.1硝酸(p=1.42g/mL)。
3.2盐酸(p=1.17g/mL)。
3.3水合肼(p=1.03g/mL)。
3.4氨水(p=0.9g/mL)。
3.5铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂粉（质量分数≥99.99%）于100mL石英烧杯中，加人3mL盐酸(3.2)，1mL硝酸(3.1)，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铂。
3.6铑标准贮存溶液：称取0.1000g铑粉（质量分数≥99.99%）于50mL玻璃管中，加入8mL盐(3.2),2mL过氧化氢，封管。在150℃下溶解48h,冷却、开管。将管内试液洗入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg。
3.7铱标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉（质量分数≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加入已用冰水冷却(0℃)的8mL盐酸(3.2)、2mL过氧化氢，立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于盛有煤油的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中升温至300℃士5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用10mL盐酸(3.2)洗人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铱。
3.8钉标准贮存溶液：称取0.1000g钉粉（质量分数≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加入已用冰水冷却的8mL盐酸(3.2)、2mL过氧化氢，立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于钢管（两头开口）中，再置于烘箱中升温至150℃士5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。
取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸(3.2)洗人100L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg钉。
3.9铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（质量分数≥99.99%），置于100L聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸(3.2)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铝。
3.10镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL盐酸(3.2)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人入10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg镁。
3.11金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（质量分数≥99.99%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸(3.2)，1mL硝酸(3.1)，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg金。
3.12银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数≥99.99%）于100L聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL硝酸(3.1)，盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，加入70mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg银。
3.13锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（质量分数≥99.99%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸(3.2)，0.3mL硝酸(3.1)，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，补加10mL盐酸(3.2),用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg锡。
3.14铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸(3.1)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸(3.2)移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铋。

4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（工作参数见附录A)。
在仪器最佳工作条件下，凡是能达到下列指标者均可使用：
光源：氩气等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.30kW;
分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm;400nm时光学分辨率不大于0.020nm;
仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1μg/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。

投稿会员：芳华