YS/T 1392-2020 氯硅烷组分含量的测定 气相色谱法

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ICS77.040
H17 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1392—2020
氯硅烷组分含量的测定
气相色谱法
Determination of thecontent of chlorosilane components-Gas chromatographic method

2020-12-09发布 2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

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1范围
本标准规定了气相色谱法测定多晶硅生产用氯硅烷中各组分含量的方法。
本标准适用于多晶硅生产用氯硅烷中各组分含量的测定。测定范围(体积分数):二氯二氢硅为
0.01%~20%,三氯氢硅、四氯化硅为0.01%~100%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
3方法提要
在规定的条件下将适量的氯硅烷液体样品注入配有热导检测器(TCD)的气相色谱仪中,氯硅烷中二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅等各组分被色谱柱有效地分离,通过面积归一化法计算二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅各组分的含量。
4干扰因素
4.1氯硅烷液体样品分析前应冷藏保存,防止样品挥发损失,对于二氯二氢硅含量高于20%的样品建议采用在线分析。
4.2测试中使用的载气和吹扫用气的纯度应满足要求,且需干燥纯化,否则引起样品水解,造成进样系统堵塞,影响分析结果的准确性。

4.3电伴热带的温度应满足要求,温度太低易导致样品气化不完全,影响分析结果的准确性。
4.4分析样品前应用高压气体吹扫进样系统,确保进样系统畅通。分析完毕后使用高压气体反复吹扫进样系统,以防样品残留。

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