JB/T 5204-2018 碳化硅脱氧剂化学分析方法

ICS25.100.70
J43  JB
备案号：67428一2019
中华人民共和国机械行业标准
JB/T5204-2018代替JB/T5204-2007
碳化硅脱氧剂化学分析方法
Chemical analysis methods for silicon carbide deoxyden
2018-12-21发布2019-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布

1范围
本标准规定了碳化硅脱氧剂中氯化钠、碳、碳化硅、二氧化硅、硅、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、硫及磷的测定方法。
本标准适用于由碳质材料、石英砂、木屑等经高温冶炼得到的碳化硅脱氧剂化学成分的测定，不通用于混配而成的碳化硅脱氧剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBT4676普通磨料取样方法
3试样的制备
3.1块状试样
取具有统计代表性的结品块，破碎至完全通过2mm筛网，混合均匀，用四分法缩分至20g~25g。继续用钢研钵研细至全部通过150um筛网。用磁铁（每一磁极的磁通量为3.5×102mWb~4.5×102mWb,两磁极磁通量之差不得大于0.3×102mWb)吸出粉碎时带入的铁质。然后混合均匀，装入试样袋，置于105℃~110℃的烘箱中烘干1，取出，放入干燥器中，冷却备用。如果对三氧化二铁的测定有严格要求，则应按下列方法另行制样用以测定三氧化二铁：取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2mm筛网，混合均匀，用四分法缩分至50g一60g。再用刚玉研体研细至全部通过325m筛网，混合均匀，用四分法缩分至20g~25g。继续用刚玉研钵研细至全部通过150m筛网，混合均匀，装入试样袋，置于105℃一110℃的烘箱中烘干1h,取出，放入干燥器中，冷却备用。
3.2粉状试样
粒径>150m的试样，取样和缩分按照GB/T4676进行，其余操作同本标准3.1。
粒径≤150m的试样，按服GB/T4676取样并缩分至20g~25g,装入试样袋，置于105℃~110℃的烘箱中烘干1h,取出，放入干燥器中，冷却备用。
用作测定磷的试样需研细至全部通过75m筛网。
4氯化钠的测定
4.1原理
在近中性溶液中，氯化钠中的氯离子与硝酸银中的银离子进行定量反应，用硝酸银标准溶液滴定氯离子，根据清耗硝酸银标准溶液的体积计算氯化钠的含量。

4.2试剂
4.2.1铬酸钾溶液（质量分数为5%）：称取铬酸钾5g溶于水，用水稀释至100mL。
4.2.2硝酸银溶液（质量分数为1%）：称取硝酸银0.5g溶于水，用水稀释至50mL,加浓硝酸5滴，贮存于棕色滴瓶中。
4.2.3硝酸银标准溶液：0.05mol/L。
称取硝酸银8.5g于250mL烧杯中，加水100mL,搅拌使其完全溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于棕色瓶中备用。
标定：准确称取经105℃一110℃烘千2h的氯化钠（基准试剂）0.0500g一0.0700g共三份，分别放入三个250mL的锥形瓶中，加水50m,溶解后，加入铬酸钾溶液(4.2.1)3滴或4滴，用制备的硝酸银标准溶液(4.2.3)滴定至红棕色为终点。

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