SY/T 7315-2016 凝析油全二维气相色谱组分分析方法

ICS75-010
E11
备案号：57699-2017 SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T7315-2016
凝析油全二维气相色谱组分分析方法
The quantitative analysis method for hydrocarbon components in condensate by GCX GC

2016一12一05发布 2017一05一01实施
国家能源局 发布

1范围
本标准规定了凝析油全二维气相色谱组分定量分析方法和质量要求。
本标准适用于凝析油中烃类组分的全二维气相色谱定量分析。
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
2.1
全二维气相色谱comprehensive two-dimensional gas chromatography(GCXGC)
把分离机理不同而又相互独立的两根色谱柱通过调制器以串联方式连接成的二维气相色谱系统。
第一根色谱柱一维分离后的馏分依次进入调制器进行捕集、聚焦，再传送至第二根色谱柱中进行二维分离后进入检测器，得到一个以一维保留时间、二维保留时间和信号强度为坐标的三维立体色谱图(3D图)或二维轮廓图。
2.2
一维保留时间Ist dimension retention time
被分离样品组分从进样开始到第一根色谱柱后出现该组分浓度极大值时的时间，即从进样开始到
在第一根色谱柱上出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间，称为此组分的一维保留时问，在全
二维谱图上作为X轴，以分(min)或秒.(s)为时间单位。
2.3
二维保留时间2 nd dimension retention time
被分离样品组分从被调制器传送到第二根色谱柱开始到在第二根色谱柱后出现该组分浓度极大值
时的时间，即从被调制器传送到第二根色谱柱开始到在第二根色谱柱上出现某组分色谱峰的顶点时所
经历的时间，称为此组分的二维保留时间，在全二维谱图上作为Y轴，以秒(s)为时间单位。

2.4
轮廓图GC×GC color contour chromatogram
全二维气相色谱仪输出的系列信号数据经计算机处理后显示的化合物分布平面图。轮廓图横坐标为一维保留时间，纵坐标为二维保留时间，其中的斑点代表化合物，化合物浓度的高低由颜色的深浅表示。
3方法提要
凝析油样品直接进样进行全二维气相色谱分析，由全二维气相色谱一飞行时间质谱(GC×GCTOFMS)对化合物进行定性，由全二维气相色谱一氢火焰离子化检测器(GC×GC-FID)对化合物进行定量。根据GC×GC-TOMS全离子流图谱上各化合物的保留时间和质谱信息，识别出烃类化合物并分类。对比GC×GC-TOFMS全离子流图和相对保留时间，在GC×GC-FD色谱图上找到相应的各类化合物，采用峰面积归一化法得到各类化合物的定量结果。
4设备和材料
4.1主要仪器设备：
a)全二维气相色谱仪。
b)检测器：
1)具有EI离子源、最高采集速率不低于200张谐图s,质量范围不低于600u的飞行时间质谱仪(TOFMS)。
2)氢火焰离子化检测器(FD)。
©)气相色谱柱：一根色谱柱为非极性或弱极性固定相的石英毛细管柱，另一根色谱柱固定相为中等极性或极性的石英毛细管柱。
d)进样器：1L~10L微量注射器或者自动进样器。
4.2辅助设备：
)液氮罐：具有压力控制、液氮输出可调。
b)空压机：压力不低于0.2MPa。
c)氢气发生器。
4.3材料：
a)全氟三丁胺PFTBA)
b)氨气：纯度不低于99.99%。
c)二氯甲烷：分析纯。

投稿会员：芳华