JB/T 8063.2-2011 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第2部分：铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽-碘量法）

ICs77.160
H72  JB
备案号：34861一2012
中华人民共和国机械行业标准
JB/T8063.2-2011代替JBT8063.2-1996
粉末冶金材料与制品化学分析方法第2部分：铁基材料与制品中铜的测定(氟化氢铵掩蔽-碘量法)
Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials and products-Part 2:The ammonium hydrogen fluoride masking,iodometriy method for the determination of copper in iron-based materials and products
2011-12-20发布2012-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布

1范围
BT8063的本部分规定了测定范围为大于1%、用氨化氢铵掩藏-碘量法测定粉末治金铁基材料与制品中的铜含量的方法、试剂、分析步躁、分析结果的计算、允差以及试验报告。本都分适用于粉末治金铁基材料与制品中铜量的测定。
2方法提要
在酸性溶液中，以氟化氢铵掩藏三价铁，用碘化钾与二价铜反应生成硫，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从面问接求得铜量，钼对钥的测定没有影响。
3试剂
3.1硝酸(1：3)。
3.2硝酸(1：1)。
3.3硫酸(1：1)。
3.4氨水(1：1)。
3.5硫氰酸铵溶液(20%)。
3.6球乙酸(1：1)。
3.7淀粉指示剂(1%)：称取1g可溶淀粉与蒸偏水调成糊状，倒入80mL沸水中，各加1滴盐酸，煮沸至淀粉全部溶解，稀释至100mL,混匀，现用现配。
3.8氟化氢铵(25%)。
3.9铜标准溶液：称取1.0000g纯铜(99.9%以上)，加10mL硝酸(1：1)溶解，加10mL疏酸(1：1),蒸发至冒疏酸烟1mi,冷却，用水溶解盐类，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.00mg铜。
3.10硫代硫酸钠标准溶液(0.02molL).
3.10.1配制：称取5g结品状硫代硫酸钠(N,S20,·5H0)溶于经煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.2g无水碳酸钠，溶解完全后，用煮沸并已冷却的蒸馏水稀释至1000mL,摇匀，避光放置(8~14)天后，标定使用。
3.10.2标定：移取20.00mL铜标液(1.00mg/mL)三份，分别置于250mL锥形瓶中，各加少量水，滴加氢氧化铵（见3.4）至呈现铜氨络合物的蓝色后，滴加冰乙酸（见3.6）使蓝色消失并过量2mL,加2g陕化钾，摇匀，暗处放置1m,用疏代疏酸钠标准溶液（见3.10）滴定至淡黄色，加5mL淀粉溶液（见3.7），5mL硫氰酸铵溶液（见3.5），继续用硫代硫酸钠标准溶液（见3.10）滴定至乳白色即为终点，三份铜标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液毫升数的极差值不超过0.05mL,取其平均值。按公式(1)计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度。

4分析步骤
4.1试样量
按表1称取试样。

4.2测定
4.2.1溶样
将试样（见4.1）置于250mL锥形瓶中，加15mL硝酸（见3.1），加热溶解后，蒸发至近干，取下稍冷，用水吹洗瓶壁，摇动溶解盐类后，冷却至室温。
4.2.2调节pH值
用氨水（见3.4）中和至有沉淀生成，然后滴加冰乙酸（见3.6）至沉淀溶解并过量2mL一3mL,加入20mL氟化氢铵（见3.8），摇匀，冷却。
4.2.3滴定
加2g碘化钾，摇动使之溶解后，在暗处放置2m,用硫代硫酸钠标准溶液（见3.10）滴至浅黄色，加5mL淀粉溶液（见3.7）和5mL硫家酸铵溶液（见3.5），继续滴至蓝色消失为终点。

投稿会员：rrrrrrr