JB/T 8063.3-2011 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第3部分：铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法）

ICs77.160
H72  JB
备案号：34862一2012
中华人民共和国机械行业标准
JB/T8063.32011代替B/T8063.3一1996
粉末冶金材料与制品化学分析方法第3部分：铁基材料与制品中钼的测定(硫氰酸盐光度法)
Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials and products-Part 3:The thiocyanate photometric method for the determination of molybdenum in iron-based materials and products
2011-12-20发布2012-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布

1范围
JBT8063的本部分规定了测定范围为0.10%一2.00%、用硫氰酸盐光度法测定粉末治金铁基材料与制品中的钼含量的方法、试剂、分析步骤、分析结果的计算、允差以及试验报告。
本部分适用于粉末治金铁基材料与制品中钼量的测定。
2方法提要
在硫酸-高氯酸介质中，用氯化亚锡还原铁和钼，钼与硫氰酸盐生成橙红色铬合物，测定吸光度。显色液中，铜小于0.5mg对钳测定无影响。
3试剂
3.1疏酸-磷酸混合酸：于700mL水中，缓慢加入150mL硫酸，稍冷后，加入150mL磷酸，混匀。
3.2氯化亚锡(10%)：使用时现配。
3.3钼标准溶液：称取02500g纯钼(99.9%以上)，置于250mL饶杯中，加入10mL附酸(1：3)，加热溶解后，加入5mL磷酸、5mL疏酸，继续加热至冒硫酸烟，稍冷，加入20mL水，加热溶解盐类。冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.50mg钼。
3.4硫酸(1：1)。
3.5高氯酸(1：5)。
3.6硫氰酸纳(10%)。
3.7硫酸(5：95)。
3.8硝酸（密度为1.42g/mL)。
4分析步骤
4.1试样量
按表1称取试样。

4.2空白试验
随同试验做空白试验。
4.3测定
4.3.1试样溶液
将试样（见4.1）置于250mL锥形瓶中，加入40mL硫酸-瞬酸混合酸（见3.1），加热溶解后，滴加硝酸（见3.8）破坏碳化物。继续加热至冒硫酸烟2min~3mim,取下稍冷，加入20mL水，加热溶解盐类。冷却后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.3.2显色
移取10mL试液两份，分别置于50mL容量瓶中。于一份中加入4mL疏酸（见34）、10mL高氯酸（见3.5），混匀，加入10mL琉氰酸钠（见3.6），充分混匀后，边摇边加入10mL氯化亚锡（见32），用硫酸（见3.7）稀至刻度，混匀。此为显色液。于另一份试液中，除不加硫氰酸钠（见3.6）外，其他同显色液操作。此为补偿液。
4.3.3测定吸光度
在常温下放置10min~15min,将部分溶液移入Icm或2cm比色皿中，以补液为参比，于分光光度计波长470m处测量吸光度，减去随同试样所作空白的吸光度。从工作曲线查出相应的细量。
4.4工作曲线的绘制
称取与试样同样质量的纯铁（含钼量小于0.001%）9份，分别置于250L锥形瓶中，分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL钼标准蒂液（见33），
以下按431、4.3.2及4.3.3进行，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作线。

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