JB/T 8063.5-2011 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第5部分：铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法）

ICs77.160
H72  JB
备案号：34864一2012
中华人民共和国机械行业标准
JB/T8063.5-2011代替JBT8063.5一1996
粉末冶金材料与制品化学分析方法第5部分：铜基材料与制品中锡的测定(次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法)
Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials andproducts-Part 5:The secondary sodium phosphate reduction-potassium iodate titrimetric method for the determination of tin in copper-based materials and products
2011-12-20发布2012-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布

1范围
JBT8063的本部分规定了测定范围为1%一10%、用次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法测定粉末治金铜基材料与制品中的锡含量的方法、试剂、仪器、分析步膝、结果计算、允差以及试验报告。
本部分适用于粉末治金铜基材料与制品中锡量的测定。
2方法提要
试样溶于盐酸和过氧化氢后，以氯化汞作催化剂，加次磷酸钠在隔绝空气条件下还原锡，用碘酸钾标准溶液进行滴定。
3试剂
3.1过氧化氢(30%)。
3.2盐酸(1：1)。
3.3次磷酸钠(NaH-PO2·H0)溶液(50%)。
3.4硫氰酸铵溶液(25%)
3.5确化钾溶液(10%)。
3.6淀粉溶液(1%)，用时现配
3.7碳酸氢钠包和溶液。
3.8氯化汞溶液：称取1g氯化汞，溶于600mL水中，加700mL盐酸（密度为1.19gmL),混匀。
3.9标准溶液：称取1.0000g金属锡（纯度为99.9%以上）于100mL烧杯中，加20mL盐酸（密度为1.19mL),不加热，溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锡。
3.10碘酸仰标准溶液：称取0.595g碘酸钾及0.5g氢氧化钠，溶于200mL水中后，加8g碘化钾。移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。
3.10.1称取含铜量与试样相近的金属铜（纯度为99.0%以上）于500mL锥形瓶中，加10mL盐酸（见3.2)、3mL5mL过氧化氢（见3.1），微热溶解完全，煮沸除去过量的过氧化氢。加入25.00mL锡标准溶液（见3.9），以下按分析步骤523进行。
3.10.2按式(1)计算碘酸钾标准溶液对，的滴定度。

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