JB/T 8063.6-2011 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第6部分：铜基材料与制品中铅的测定（电解分离-EDTA滴定法）

ICs77.160
H72  JB
备案号：34865-2012
中华人民共和国机械行业标准
JB/T8063.6-2011代替JB/T8063.6一1996
粉末冶金材料与制品化学分析方法第6部分：铜基材料与制品中铅的测定(电解分离EDTA滴定法)
Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials and products-Part 6:The electrolytic separation-EDTA titrimetric method for the determination of lead in copper-based materials and products
2011-12-20发布2012-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布

1范围
JBT8063的本部分规定了测定范围为1%一30%、用电解分离-EDTA前定法测定粉末治金铜基材料与制品中的铅含量的方法、试剂、分析步骤、分析结果的计算、允差以及试验报告。
本部分适用于粉末治金铜基材料与制品中铅量的测定。
2方法提要
试样以硝酸溶解，锡以偏镯酸沉淀的形式除去，以电解法将铅析出，析出的电解铅用稀硝酸和双氧水溶解，将溶液词至pH5.5左右，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
3试剂
3.1硝酸(1：1)。
3.2硝酸(1：4)。
3.3硝酸(2：98)。
3.4过氧化氢(3%)。
3.5氢氧化铵(1：1)。
3.6氟化铵溶液(1%)。
3.7邻菲罗啉溶液(0.5%)：1g邻事罗啉加200mL水及1mL盐酸(1：1)，搅拌至全溶。
3.8六覆甲基四胺溶液(30%)。
3.9脲：固体
3.10二甲酚橙溶液(0.2%)。
3.11麝香草酚蓝溶液(02%)：溶于乙醇(1：4)中。
3.12铅标准溶液(2mgmL):称取2.0000g金属铅（纯度为99.9%以上），济于20mL硝酸（见3.1），煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.13EDTA标准溶液(0.01mol/L)。
3.13.1配制：称3.72g乙二胺四乙酸二钠(C1H4NON·2H0)(简称EDTA)于烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。
3.13.2标定：移取15.00mL铅标准溶液（见3.13）三份分别置于250mL锥形瓶中，加入120mL水，以下按分析步骤4.2.4进行。三份铅标准溶液各自所消耗EDTA标准溶液毫升数的极差值不超过0.05L,取平均值。
按式(1)计算EDTA标准溶液对铅的滴定度。

4分析步骤
4.1试样量
按表1称取试样。

4.2测定
4.2.1除锡(Sn)
将试样（按表1称取）置于250mL烧杯中，加入25mL硝酸（见3.1），加热溶解，加入少许纸浆，煮沸，以水冲洗表皿及杯壁，过滤，用热硝酸（见3.3）洗涤烧杯及沉淀，控制总体积约1S0mL。
4.2.2电解分离
以网状铂电极为阳极，内径小的铅电极为阴极，进行电解，电流为1A,电解进行30min~40min后，用水冲洗烧杯内壁及电极，继续电解10m,如果新浸没电极部分无铅析出，则表明电解已完全，在不切新电流的状态下，迅速地拿下烧杯，立即用三个盛有水的烧杯连续浸洗电极。
4.2.3溶解二氧化铅
将阳极置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸（见3.2），加热至70℃一80℃，取下，加知入过氧化氢(见3.4)1mL一2L,转动铂电极使二氧化铅全部溶解，用水洗净电极并移去。将溶液煮沸，除去过量的过氧化氢，冷却，用水冲洗表皿及杯壁，控制总体积约150mL。
4.2.4滴定
加入4滴麝香草酚蓝指示剂（见3.11），用氢氧化铵（见3.5）调到溶液由红变黄后，以硝酸（见3.2)调至呈浅红色，加入10mL邻菲罗啉（见3.7），5mL氟化铵溶液（见3.6），10mL六亚甲基四胺溶液（见3.8），5滴~6滴二甲酚橙指示剂（见3.10），每加一种试剂均需混匀，以DTA标准溶液（见3.13)滴定至溶液由红变黄为终点。

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