JB/T 8063.8-2011 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第8部分：铜基材料与制品中铁的测定（EDTA-H2O2光度法）

ICs77.160
H72  JB
备案号：34867-2012
中华人民共和国机械行业标准
JB/T8063.8-2011代替B/T8063.8一1996
粉末冶金材料与制品化学分析方法第8部分：铜基材料与制品中铁的测定(EDTA-H202光度法)
Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials and products-Part 8:The EDTA-H2O2 photometric method for the determination of iron in copper-based materials and products
2011-12-20发布2012-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布

1范围
B/T8063的本部分规定了测定范围为<4%、用EDTA-HO2光度法测定粉末冶金铜基材料与制品中的铁含量的方法、试剂、分析步骤、分析结果的计算、允差以及试验报告。
本部分适用于粉末冶金铜基材料与制品中铁量的测定。
2方法提要
试样用盐酸-过氧化氢溶解，铁呈三价转入溶液。在pH值为10.7一11.3的氨性溶液中，用酒石酸钠掩蔽锡和铝，铁（Ⅲ）与EDTA及HzO2形成稳定三元配合物，借此进行光度法测定。
3试剂
3.1盐酸(1：1)。
3.2过氧化氢(30%)。
3.3氨水(1：1)。
3.4EDTA溶液(10%)。
3.5酒石酸钾钠溶液(10%)。
3.6硝酸(1：1)。
3.7铁标准溶液：称取0.5000g金属铁（纯度为99.9%以上）置于250mL的烧杯中，加30mL硝酸(见3.6)，加热溶解并煮沸除去氮的氧化物，冷却移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg的铁。
4分析步骤
4.1试样量
按表1称取试样。

4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
4.3.1试样的溶解将试样（见4.1）三份分别置于150mL锥形瓶中，各加2mL一3mL盐酸（见3.1），并滴加过氧化氢（见3.2），低温加热至溶，煮沸2min一3mi血，取下冷却，分别移入50mL容量瓶中，以少量水洗涤锥形瓶。洗液并入容量瓶中。

4.3.2显色
向其中两份溶液中加2mL酒石酸钾钠（见3.5）溶液，10 nL EDTA(见3.4)溶液，10mL氨水（见3.3)及2mL过氧化氢（见3.2），以水稀至刻度，摇匀。于另一份溶液中除不加过氧化氢（见3.2），其他同显色液操作。此为补偿液。
4.3.3测定吸光度
将溶液移入Icm或2cm比色Ⅲ中，以补偿液为参比，于分光光度计S30m被长处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。
4.4工作曲线的绘制
称取与试样同样质量的纯铜6份，分别置于150mL锥形瓶中，分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL
2.00mL、3.00mL、4.00mL铁标准溶液（见3.7），以下按4.3.1、4.3.2及4.3.3进行，测其吸光度，减去试剂空白吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

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