YS/T 581.3-2021 氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第3部分：氟含量的测定

ICs71.100.10
CCS H 30
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T581.3-2021代替YS/T581.3-2012
氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第3部分：氟含量的测定
Determination of chemical content and physical properties of aluminium fluoride-Part 3:Determination of fluoride content
2021-03-05发布2021-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布

1范围
本文件规定了氟化铝中氟含量的测定方法。蒸馏一硝酸钍容量法作为仲裁检验方法。
本文件适用于氟化铝中氟含量的测定，测定范围：40.00%~70.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件，不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8170数值橼约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法一：蒸细一硝酸钍容量法
4.1原理
试料用碳酸钠溶解，经硫酸（或高氯酸）一水蒸气蒸馏分离氟后，以苦素磺酸钠一次甲基蓝作指示剂，用
硝酸钍溶液滴定，计算出试料中氟的含量。
4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相对纯度的水。
4,2.1无水碳酸钠，优级纯。
4.2.2高氯酸(e1.60g/mL)。
42.3盐酸(1+199).
4.2.4氢氧化钠溶液(20g/L).
4.2.5硫酸(2+1).
4.2.6缓冲溶液(pH值为2.7)：称取9.45g一氯乙酸，溶解于50mL氢氧化钠(1mol/L)中，用水稀释至100mL,混匀。
4.2.7硝酸钍标准滴定溶液：
配制：称取4.5g四水合硝酸针[Th(NO)4·4HzO],用水溶解后稀释至1L,混匀。标定：称取0.3300g的无水氟化钠（基准试剂，预先在600℃灼烧并于干燥器中冷却至室温），用20mL~30mL水移人蒸馏烧瓶中，按分析步骤4.5.4,3~4,5.4.4进行硝酸针标准滴定溶液的标定，同时做空白试验（最少称取四份氟化钠独立进行试验，取平均值）。硝酸牡标准滴定溶液的浓度以c网，表示，单位为摩尔每升(mol/L),按公式(1)计算。

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