DB36/T 814.2-2014 钬铁合金化学分析方法 第2部分：稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

ICs77.040.30
H11   DB36
江西省地方标准
DB36/T814.2-2014
钬铁合金化学分析方法第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
Chemical analysis methods ofholmium ferroalloy-Part 2:Determination of rare earth impurity contents-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2014-11-27发布2015-03-01实施
江西省质量技术监督局发布

1范围
本部分规定了伙铁合金中镧、铈、错、做、钐、铕、钆、试、筋、饵、铥、镱、镥、忆含量的测定方法。
本部分适用于饮铁合金中铜、铈、错、钕、钐、铕、钆、试、筋、饵、铥、镱、镥、忆含量的测定。测定范围见表1。

2方法原理
试料以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氢等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。
3试剂和材料
3.1盐酸(1+1)。
3.2硝酸(1+1)。
3.3过氧化氢(30%)。
3.4气(>99.99%)。

3.5澜标准心存溶液：称取0.1173g经900℃灼烧1h的氧化澜(E0>99.50%,La203/RE0>99.99%)于100L烧杯中，加10mL盐酸(3.1)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1m含1mg澜。
3.6铈标准心存溶液：称取0.1228g经900℃灼烧1h的氧化铈(E0>99.50%,Ce02/RE0>99.99%),置于100m山烧杯中，加10mL硝酸(3.2)，低温加热，并滴加过氧化氢(3.3)至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铈。
3.7错标准心存溶液：称取0.1208g经900℃灼烧1h的领化错(RE0>99.50%,Pr.0/RE0>99.99%),置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg错。
3.8做标准心存溶液：称取0.1166g经900℃灼烧1h的氧化做(RE0>99.50%,Nd0/RE0>99.99%),置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.1)，低温加热至溶辉完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg做。
3.9钐标准心存溶液：称取0.1160g经900℃灼烧1h的氧化钐(RE0>99.50%,Sm0/E0>99.9%),置于100mL烧杯中，加10如L盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1L含1mg修。
3.10铕标准贮存溶液：称取0.1158g经900℃灼烧1h的氧化铕(RE0>99.50%,D0/RE0>99.99%),置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1g铕。再将此溶液用盐酸(1：19)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg铕的标准溶液。
3.11钆标准心存溶液：称取0.1152g经900℃灼烧1h的氧化钆(RE0>99.50%,Gd0/RE0>99.99%),置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1L含1mg钆。
3.12就标准贮存溶液：称取0.1176g经900℃灼烧1h的氧化狱(RE0>99.50%,Tb,0,/RE0>99.99%),置于100山烧杯中，加10L硝酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1L含1mg就。
3.13鏑标准贮存溶液：称取0.1147g经900℃均烧1h的氧化鏑(RE0>99.50%,Dyz0,/RE0>99.99%),置于100m山烧杯中，加10mL盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg筋。
3.14饵标准贮存溶液：称取0.1144g经900℃灼烧1h的氧化饵(RE0>99.50%,Er0/R0>99.99%),置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg饵。
3.15铥标准贮存溶液：称取0.1142g经900℃灼烧1h的氧化铥(RE0>99.50%,Tm0/RE0>99.99%),置于100m山烧杯中，加10m山盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铥，
3.16憶标准贮存溶液：称取0.1139g经900℃灼烧1h的氧化憶(RE0>99.50%,b0/RE0>99.99%),置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg憶。
3.17撸标准贮存溶液：称取0.1137g经900℃灼烧1h的氧化镥(RE0>99.50%,L0/RE0>99.99%),置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg错。

3.18忆标准心存溶液：称取0.1270g经900℃灼烧1h的氧化忆(RE0>99.50%,Y,0/RE0>99.99%),置于100L烧杯中，加10mL盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1g忆。
3.19伙基体标准溶液：称取5.7250g经900℃灼烧1h的氧化伙(RE0>99.50%,H0/RE0>99.99%),置于100L烧杯中，加10mL盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg伙。
4仪器
4.1电感料合等离子体光谱仪，分辨率<0.006m(200m处)。
4.2等离子体光原。

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