DB36/T 1119-2019 工作场所空气中硝酸的测定

ICS13.040.30
G86   DB36
江西省地方标准
DB36/T1119-2019
工作场所空气中硝酸的测定
Method for determination of nitric acid in the air of workplace
2019-03-13发布2019-09-01实施
江西省市场监督管理局发布

1范围
本标准规定了工作场所空气中硝酸的离子色谱法。
本标准适用于工作场所空气中硝酸浓度的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
G2159工作场所空气中有害物质监测的采样规范
3离子色谱法
3.1原理
空气中硝酸用酸性离子硅胶管采集，经洗脱液洗脱，经阴离子交换柱分离，电导检测器检测，以保留时间定性，峰面积或蜂高定量。
3.2仪器
3.2.1酸性离子硅胶管，内装400mg/200g硅胶。
3.2.2空气采样器，流量200 nL/nin-500ml/min。
3.2.3水相过滤头，0.45μm。
3.2.4离子色谱仪，电导检测器。
3.2.5仪器操作参考条件：
——色谱柱：IonPac AS23,色谱柱规格250mm×4.0m×5.0m；
——流动相流速：1.0 nL/nin；
——进样量：10μL；
——流动相（洗脱液）：4.5碳酸钠/0.8mM碳酸氢纳。
3.3试剂
除方法另有规定外，所用试剂均为优级纯。
3.3.1试验用水均为去离子水，经0.45μn的水相滤膜过滤。
3.3.2洗脱液：4.5碳酸钠/0.8mM碳酸氢钠，称取0.477g碳酸钠及0.067g碳酸氢钠溶于适量水中，全量转入1000L容量瓶中，用水稀释定容至刻度线。
3.3.3标准溶液：1000μg/mL,称取0.137g硝酸钠溶于适量水中，全量转入100L容量瓶中，用水稀释定容至刻度线，为标准储备液，在4℃冰箱内储存。或用国家认可的标准溶液配制。
3.3.4标准工作液：准确移取10L标准溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线。得到100μg/mL的标准工作液。

3.4样品的采集、运输和保存
3.4.1现场采样按照G2159执行。
3.4.2短时间采样：在采样点，打开酸性离子硅胶管两端，以0.2L/加in-0.5L/min流量采集15nin空气样品。
3.4.3长时间采样，在采样点打开酸性离子硅胶管两端，佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以0.2Lmin流量采集2h~8h空气样品。
3.4.4样品空白：将酸性离子硅胶管带至现场，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
3.4.5采样后，立即封闭酸性离子硅胶管两瑞，置清洁容器中运输和保存。运输过程防止污染和损坏硅胶管，室温下样品可以稳定保存7d。
3.5分折步骤
3.5.1样品处理：将采过样的酸性离子硅胶管前后段硅胶分别倒入15mL塑料带塞试管，加入6mL一8mL洗脱液，盖塞，在100℃水浴中加热10min,放置常温（约30min),用洗脱液定容至10ml。摇匀后，样品经0.45μ的水相微孔滤膜过滤供测定。若洗脱液中硝酸浓度超过测定范围，可用洗脱液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
3.5.2标准系列的配制及测定：用洗脱液稀释标准溶液配制浓度为0g一10.0μgL(6个点)的硝酸标准系列。参照仪器操作条件，将离子色谱仪调节至最佳操作状态，分别进样10μ山，测定标准系列。每个浓度重复测定三次，测得的峰高或峰面积均值以硝酸的浓度（μgmL)绘制标准曲线或计算回归方程。
3.5.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的样品峰高或峰而积值后，由标准曲线或回归方程得硝酸的浓度（μg）。
3.6计算
3.6.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。

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