YBJ 222.3-1990 冶金建设试验检验规程 第3分册：化学分析

中华人民共和国冶金工业部部标准
治金建设试验检验规程
第三分册化学分析
YBJ2225-90
1990北京

第一章总则
第1.0.1条一般分析用水均为蒸馏水或离子交换水，原子吸收分光光度法用水为二次蒸馏水。
第1.0.2条分析所用试剂除注明外均为分析纯。
第1.0.3条规程中所指溶液，几未注明者均为水溶液。
第1.0.4条用%表示的浓度，是指100mL溶剂中含有溶质的克数。用A+B表示的浓度，是指A体积的试剂与B体积的水混合而成。
第1.0.5条试剂项目标准溶液后的条数，表示标准溶液的配制与标定一节中相应的条号，从中可查出该标准溶液的配制与标定方法。
第1.0.6条分析中所用标准溶液的浓度均采用法定计量单位，以mol/L表示。
第1.0.7条为保证分析结果的准确性，对所用天平、分光光度计等应定期校验，对谪定管、移液管、容量瓶等也应进行计量校正。
第1.0.8条分析时应同时进行空白试验，以对结果加以校正。
第1.0.9条仲裁分析按国家标准分析方法进行。

第二章分析试样的采取与制备
第一节金属材料试样的采取与制备
第2.1.1条金属在治炼浇铸过程中产生元素偏析现象，在加工过程中很难消除。这使元素在锭材、轧材、钱件等部位的分布产生一定的差异，所以取样时应注意取样部位和切削厚度，以保证试样的均匀性和代表性。函，榈样前，车床、刀具等必须清洁，试样表面不能被油沾污(如沾有油污必须用乙醚洗净晾干)，要用砂轮、砂纸或钻头将其表面磨出金属光泽。制样一般采用钻、饥、车、剪和捣碎等方法，捣醉方法主要用于铁合金。
一、钻取法
方法简单，几乎所有的金属及其制品都可以采用。
二、创取法
沿样品的整个横断面刨取。一般方形沿对角线刨取，圆形沿直径刨取，不规则试祥沿整个断面刨取。
三、车取法
对于直径较小的圆棒或管状试样可先在一端车去2~5m厚的表面，然后再车取分析需要量。管状试样车取时可适当保留内径部分。
四、剪取法
对于线材和薄片试样，应先清理其表面，然后用剪刀剪取。较粗的线材可先砸成薄片后再用剪刀剪取。
第2.1.2条取样部位可根据试样的大小及形状而定。
一、圆柱体试样直径大于100mm的，在截面的半径上由圆心到离边缘5~7血m间取均匀分布的若干点（至少三点）钻取相同深度的孔直径小于100mm的，垂直于纵轴钻至中心，钻孔数视分析用而定。
二、圆饼形试样在垂直于圆饼的平面上，由半径1/2处向下钻取。厚度小于30mm时结至离底部25mm处；大于30mm时可钻至厚度的1/2处。也可创取。
三、圆管试样
垂直于纵轴钻取。钻孔底离内壁面0：51mm。
四、槽钢试样
在腰部中心及腿部中心各钻一孔，接近于钻透（见图2,1.21)。
五、工字钢试样
在腰部中心处钻孔，钻孔边缘恰齐腰高的1/2处，又于腿部的两侧中心处各钻一孔，接近于钻透（见图2.1.22）。
六、角钢试样边宽小于50mm的等边角钢，在任意一边的中间钻取，不等边角钢在大边的中间钻取，见图2.1.2-3。边宽大于50mm的等边角钢，在任一边上沿宽度钻3个孔，不等边角钢在宽边钻取，其钻孔连线垂直于顶角线，见图2.1.2-4。
七、板材试样
厚度不超过30mm的试样，钻取位置距两边缘10~15mm,沿板宽均匀钻取三点以上，其深度近于钻透。对于薄板试样，“须把其表面清理干净后，将试样两端对齐折迭1~2次或多次，然后按厚板的方法钻取或创取。一般选用直径大于6mm的钻头。钢材的渗碳层和经热处理的表面硬度较大，有时需要遇火处理。
第2.1.3条分析试样中不得含有锈皮、铁锈、涂料、覆盖层金属、脱碳层材料、污物等。加工好的试样如沾有油污，必须用乙醇或乙醚洗净、晾干。
第二节非金属材料试样的采取与制备
第2.2.1条非金属材料试样一般是块状或粉状物料，这种试样的制备过程主要是粉碎（包括混合）、缩分和干燥操作。在整个制样过程中必须注意以下三点：

1)避免试样的飞散损失；
2)将粉醉器械及环境对试样的污染减至最小；

3)确保试样的各组分不发生质和量的变化。
对于化学分析，一般制备20g试样（硬度大的试样15g)就足够了。
第2.2.2条武样的破硗用颚式破碎机进行。如无条件也可人工用铁锤砸碎。破醉前宜先用25mm筛过筛，留筛部分再经被醉直至全部通过。
第2.2.3条试样的缩分一般采用四分法。其散法是将混匀试样推成圆锥形，然后用铲子或木板将锥顶压平，呈被面圆锥体。通过圆心分成四等分，去掉任一相对两等分，剩下的两等分再堆成圆锥形。如此反复进行到恰为需用量为止。

第三章标淮溶液的配制与标定
第一节标准溶液配制与标定时的计算
第3.1.1条标准溶液配制时的计算如下。

第四章钢铁及其合金分析方法
第一节碳的测定
第4.1.1条碳在钢中多以化合态存在（如FeC、Cr,C、Mn,C、WC等)，总称为化合碳。在铁中多呈铁的固熔体，如无定形碳、退火碳、结品碳或石墨碳等，总称为游高碳。化合碳和游离碳含量的总和称为总含碳量。大多数钢的含碳量在0.031.7%之间，低于0.03%的属于熟铁，高于1.7%的属于生铁，特殊钢的含碳量可低于0.05%或高于1.7%，其性能与熟铁和生铁完金不同。
第4.1.2条气体容量法测定碳的方法如下：
本方法适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金及精密合金中碳的测定。测定范围为0.10~2.00%。
一、方法提要
试样中的碳在高温氧气流中燃烧，生成的二氧化碳用氢氧化钾溶液吸收，根据吸收前后体积差乘以气体的温度压力校正系数，便可求出碳的质量百分数。主要反应如下。

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