DB41/T 911-2014 土壤 铅、铬、镍、铜、锌的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

DB4I
河南省地方标准
DB41/T911-2014
土壤铅、铬、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体发射光谱法
2014-06-30发布2014-08-30实施
河南省质量技术监督局发布

1范围
本标准规定了测定土壤中铅、铬、镍、铜、锌的电感料合等离子体发射光谱法。
本标准适用于土壤中的铅、铬、镍、铜、锌的测定。
本标准的最低检出浓度（按称取0.5g试样消解定容至50mL计算）为：铅5mg/kg,铬1mg/kg,镍1mg/kg,铜1gkg,锌1mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
HJ/T166土壤环境监测技术规范
H613土壤干物质和水分的测定重量法
3方法原理
采用盐酸硝酸-氢氟酸高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物品格，使试样中的待测元素全部进入试液中。试液经进样系统中的雾化器雾化后由载气（氢气）带入等离子体火炬中，气化样品中的待测元素在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发。不同元素的原子被激发后跃迁回到基态或其他较低的能级时发射出特征光谱，特征光谱的强弱与试液中元素浓度成正比，与标准溶液进行比较，即可定量测定样品中各元素的含量。
4水和试剂
4.1去离子水
应符合G/T6682中二级水的相关要求。
4.2盐酸(0HG)
p=1.19gmL,优级纯。
4.3盐酸溶液：1+1
移取50mL盐酸(4.2)用去离子水(4.1)稀释至100mL。
4.4硝酸(N0)
p=1.42g/mL,优级纯。

4.5硝酸溶液：1+1
移取50mL硝酸(4.4)用去离子水(4.1)稀释至100mL。
4.6硝酸溶液
移取0.2mL硝酸(4.4)于100mL容量瓶中，加入去离子水(4.1)定容，摇匀。
4.7氢氟酸(HF)
p=1.49gmL,优级纯。
4.8高氨酸(HG10,)
p=1.68gmL,优级纯。
4.9重格酸钾(KCr0,)
优级纯，使用前将重铬酸抑在120℃±2℃下干燥至恒重。
4.10铅标准储备液
称取1.0000g(精确至0.0001g)光谱纯金铅于50mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液(4.5)，加热至40℃左右溶解，全量转移至1000山容量瓶中，冷却后，用水定容至标线，摇匀，即为1.000mg/mL的铅标准储备液。
4.11铬标准储备液
称取0.2829g(精确至0.0001g)基准重铬酸仰(KCr0,)，用少量水溶解后全量转移入100mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，即为1.000gmL的铬标准储备液。
4.12镍标准储备液
称取1.0000g(精确至0.0001g)光谱纯镍粉于50m烧杯中，加入20mL硝酸溶液(4.5)，加热至40℃左右溶解，全量转移至1000mL容量瓶中，冷却后，用水定容至标线，摇匀，即为1.000mg/加L的镍标准储备液。
4.13铜标准储备液
称取1.0000g(精确至0.0001g)光谱纯金属铜于50mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液(4.5)，全量转移至1000L容量瓶中，冷却后，用水定容至标线，摇匀，即为1.000mg/mL的铜标准储备液。
4.14锌标准储备液
称取1.0000g(精确至0.0001g)光谱纯金锌于50mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液(4.5)，加热至40℃左右溶解，全量转移至1000L容量瓶中，冷却后，用水定容至标线，摇匀，即为1.000mg/mL的锌标准储备液。
4.15铅、铬、镍、铜、锌混合标准使用液
分别吸取铅、铬、镍、铜、锌标准储备液(4.10)(4.11)(4.12)(4.13)(4.14)10.00mL于1000mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.6)定容，摇匀，即为10.00mg/L的铅、铬、镍、铜、锌混合标准使用液。

投稿会员：2Ru1