Q/SY 1493-2012 钯-碳催化剂中钯含量的测定分光光度法

Q/SY
中国石油天然气集团公司企业标准
Q/SY1493-2012
钯一碳催化剂中钯含量的测定
分光光度法
Spectrophotometric method for the determination of palladium in palladium-carbon catalyst

2012-07一03发布2012一09一01实施
中国石油天然气集团公司发布

1范围
本标准规定了用分光光度法测定钯一碳催化剂中钯含量的方法。
本标准适用于钯含量不大于4%的钯一碳催化剂中钯含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新的版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
将钯一碳催化剂用湿式氧化分解法（湿式灰化法）分解，在酸性条件下P2+与过量的碘化钾反
应生成棕色络合物，在波长406m处用分光光度法测定出含量。
Pd++4KI→K2PdL4+2K
加人抗坏血酸，利用其还原作用，防止过量的碘化钾在酸性条件下生成单质碘。
4KI+4H++O2→4K++2I2+2H2O
12+Co HsO-Co H.O+2HI

4试剂和溶液
除另有规定外，所用试剂均指分析纯试剂。配置溶液所用水均指GB/T6682中规定的三级水。
4.1浓硫酸。
4.2浓硝酸。
4.3高氯酸。
4.4碘化钾溶液(c≈830g/L):按GB/T603的规定制备。
注：此溶液建议现用现配，常温避光条件下保存，放置时间不超过72h。
4.5抗坏血酸溶液(5%)：准确称取10.0g抗坏血酸溶于200mL水中摇匀（溶液贮存于棕色瓶中，
置于避光处，有效期一周)。

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