Q/SY 1389-2011 苯乙烯—丁二烯橡胶中N-亚硝基胺含量的测定 气相色谱—热能分析法

Q/SY
中国石油天然气集团公司企业标准
Q/SY1389-2011
苯乙烯一丁二烯橡胶中N一亚硝基胺
含量的测定
气相色谱一热能分析法

2011一05一09发布2011一07一01实施
中国石油天然气集团公司发布

1范围
本标准规定了采用气相色谱一热能分析法用仪器和设备、取样方法、分析步骤等技术要求。
本标准适用于非充油乳液聚合苯乙烯一丁二烯生橡胶中N一亚硝基胺（包括10种N-亚硝基胺：
N一亚硝基二甲胺、N一亚硝基甲乙胺、N一亚硝基二乙胺、N一亚硝基二丙胺、N一亚硝基二丁胺
N一亚硝基哌啶、N一亚硝基吡咯烷、N一亚硝基吗啉、N一亚硝基甲基苯胺、N一亚硝基乙基苯胺)
含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.2一2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）
第2部分：确定标准测量
方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法
GB/T15340天然、合成生胶取样及其制样方法
3试剂与材料
除非有特别说明，所有的化学品应是分析纯，所使用的水应是蒸馏水或符合GB/T6682中规定的二级水。

3.1甲醇。
3.2二氯甲烷。
3.3氯化钠溶液：质量分数为2%。
3.4甲醇一氯化钠溶液：甲醇与氯化钠溶液(3.3)的混合溶液（体积比为2：3）。
3.5亚硝胺标准物质：纯度>98%，或有准确浓度的标准溶液。
3.6标准储备液A:取约100mL甲醇加入到500mL的棕色容量瓶中，再加入10种亚硝胺标准品
(每种约50mg,精确至0.1mg),用甲醇稀释至刻度线，摇匀后密封，低于5℃环境中避光保存，有
效期以标准物质证书为准。也可用有准确浓度的标准溶液直接稀释配制。标准储备液A中各亚硝胺
的浓度约为100g/mL。
3.7标准储备液B:准确量取10mL标准储备液A(3.6),加入250mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释
至刻度线，摇匀后密封，低于5℃环境中避光保存，有效期以标准物质证书为准。
3.8标准工作溶液：用甲醇将标准储备液B(3.7)稀释成与样品溶液浓度接近，至少两个浓度水平
的亚硝胺标准工作溶液。使用时配制。

4仪器和设备
4.1气相色谱仪：配有不分流进样口和自动进样器。
4.2热能分析仪：氮元素的检测限低于1011g/s(信噪比S/N=3:1)。
4.3旋转蒸发仪：温度可控制在40℃±2℃。
4.4真空泵：真空度可调，调控范围30kPa~50kPa,控制精度±1kPa。
4.5氮吹仪：流量可调。
4.6锥形瓶：棕色、磨口、150mL。
4.7锥形分液漏斗：棕色、125mL。
4.8梨形浓缩瓶：棕色、磨口（与旋转蒸发仪配套使用）、250mL。
4.9K-D浓缩瓶：棕色、球形、25mL,带1mL尾管（最小分度0.1mL)。

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