Q/SY 03387-2016 塑料 聚丙烯中三氯苯可溶物含量分布的测定 红外光谱法

Q/SY
中国石油天然气集团公司企业标准
Q/SY03387-2016代替Q/SY1387-2011
塑料
聚丙烯中三氯苯可溶物含量
分布的测定
红外光谱法
Plastics-Determination of 1,2,4-trichlorobenzene-soluble matter
distribution in Polypropylene-Infrared spectrometric method

2016一10一27发布2017-01一01实施
中国石油天然气集团公司发布

1范围
本标准规定了通过升温淋洗分级，采用红外检测器测定聚丙烯中1,2,4一三氯苯可溶物含量分布的方法。
本标准适用于聚丙烯树脂。
注：可溶解于1,2,4一三氯苯的含甲基或亚甲基的添加剂会影响三氯苯可溶物含量分布的测定。
2方法概要
将聚丙烯试样在150℃溶解于1,2,4-三氯苯中，溶液降温至95℃，然后以一定速率降温至
35℃。在35℃时，将试样未结晶析出组分用溶剂淋洗洗出，并用红外检测器对其浓度进行测定。然
后将结晶组分和溶剂以一定速率升温至140℃，升温过程中持续用溶剂对不同温度下可溶结晶组分进
行淋洗洗出，并用红外检测器对其浓度进行测定。计算试样在35℃、大于35℃且不大于115℃、大
于115℃且不大于140℃三个温度区间的可溶物质量分数，组成试样中1,2,4-三氣苯可溶物含量
分布。
3仪器
31升温淋洗分级仪：仪器的主要组成部分有控温箱、溶剂储存器、液相泵、样品池、样品注入系
统、填充柱、溶质检测器、废液储存器、数据采集和数据处理系统。仪器示意图如图1所示。

3.2控温箱：在35℃~150℃范围温度可控，控温精度为±0.1℃，可以在35℃~150℃以0.1℃min~
20℃/min的速率升温或降温。

33溶剂储存器：可装足够多的溶剂保证测试过程中溶剂的连续性和均一性。
3.4液相泵：可以提供0.lmL/min~5.0mL/min范围内的稳定流速。
3.5样品池：带磁力搅拌的不锈钢样品池。样品池有溶液接口、氮气接口及溶剂接口。
3.6填充柱：使用均匀高光亮内壁的不锈钢柱，直径为9mm,长度为15cm。填充物为刚性固体，一
般是硅藻土载体，也可以是玻璃珠或钢珠，直径为200μm~250μm。
3.7红外检测器：波数范围2800cm1-3000cm,吸光度在0.3-1.0之间线性吸收，最小精度为4cm-l。
3.8数据采集和处理系统：提供指定温度段内的各温度点对应的溶液浓度，各数据点采集时间间隔
不大于5s,并可对数据进行处理。
3.9真空干燥烘箱：可保持温度在70℃±5℃，余压小于13.3kP。
3.10分析天平：精度0.1mg。
3.11干燥器：含有合适的干燥剂。
4试剂与材料
4.1 1,2,4-三氯苯：纯度大于或等于99%。
4.2抗氧剂：酚类抗氧剂（如2,6一二叔丁基一4-甲基酚），化学纯。

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