DB13/T 5029-2019 醇基燃料中甲醇含量的测定 气相色谱法 红外光谱法

ICS 71.080.60
E 31 DB13
河北省 地方标准
DB 13/T 5029—2019
醇基燃料中甲醇含量的测定
气相色谱法 红外光谱法
2019 - 07 - 04 发布 2019 - 08 - 01 实施
河北省市场监督管理局 发 布

1 范围
本标准规定了气相色谱法和红外光谱法测定醇基燃料中甲醇含量的原理、试剂、仪器、取样、分
析步骤、数据处理和精密度。 本标准适用醇基燃料中甲醇含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 4756 石油液体手工取样法
GB/T 6040 红外光谱分析方法通则
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱通则
GB/T 21186 傅立叶变换红外光谱仪
SH/T 0246 轻质石油产品中水含量的测定法（电量法）
3 气相色谱法
3.1 原理
利用要分离的诸组分在流动相(载气)和固定相两相间的分配有差异(即有不同的分配系数)，当两
相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只
有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。
3.2 试剂
3.2.1 无水甲醇：色谱纯
3.2.2 苯：色谱纯
3.3 仪器
3.3.1 气相色谱仪：FID 检测器、具有程序升温功能柱箱系统，安装毛细管柱的接口及分流、不分流
装置，灵敏度 Mt≤10-11g/s。
3.3.2 色谱工作站或色谱数据处理器。
3.3.3 色谱柱：具有耐水性的石英弹性毛细柱。如固定相为聚乙二醇 60.0 m×0.32 mm×0.50 μ m
的毛细柱或能达到分离要求的同类型毛细管柱。
3.3.4 电子天平：感量 0.1 mg。
3.3.5 氢气：纯度≥99.99 %；氮气：纯度≥99.99 %；空气：净化后的压缩空气。
3.3.6 微量注射器：10 μ L。
3.3.7 移液管：10 mL。
3.3.8 容量瓶：50 mL。
3.3.9 烧杯：50 mL。
3.3.10 带密封垫的样品瓶：2 mL。
3.4 取样
采用本试验方法分析样品时，应按照GB/T 4756 的规定进行取样。

4 红外光谱法
4.1 原理
在甲醇特征峰位置2045 cm
-1±5 cm-1和2523 cm
-1±5 cm-1 ，通过100 μ m样品池，由吸光度和已知
样品浓度（10 %～100 %）建立甲醇校准模型（拟合方程模型）或标准曲线，借助甲醇特定的谱带对醇
基燃料中的甲醇进行定性和定量。
4.2 试剂
4.2.1 无水甲醇：色谱纯。
4.2.2 苯：色谱纯。
4.2.3 正己烷或石油醚：分析纯。
4.3 仪器
4.3.1 电子天平：精度 0.1 mg。

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