DB13/T 5091-2019 锰铁、锰硅、氮化锰铁和金属锰 硅、锰和磷含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法

ICS 77.100
H 11 DB13
河北省 地方标准
DB 13/T 5091—2019
锰铁、锰硅、氮化锰铁和金属锰 硅、锰和磷含量的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法
（熔铸玻璃片法）
2019 - 11 - 28 发布 2019 - 12 - 28 实施
河北省市场监督管理局 发 布

1 范围
本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定硅、锰和磷含量的方法。
本标准适用于锰铁、锰硅、氮化锰铁和金属锰中硅、锰和磷含量的测定，测定范围见表1。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 16597 冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则
JJG 810 中华人民共和国国家计量检定规程 波长色散X射线荧光光谱仪
3 原理
试样经特殊的预氧化处理后，熔融制成平整、光洁的玻璃样片，X射线管产生的初级X射线照射到
玻璃样片的表面上，产生的特征X射线经晶体分光后，探测器在选择的特征波长相对应的2 角处测量
X射线荧光强度。根据校准曲线和测量的X射线荧光强度，计算出样品中硅、锰和磷的质量分数。
4 试剂或材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂，实验用水为GB/T 6682规定的三级以上或纯度与
其相当的水。
4.1 无水四硼酸锂，应为无水干燥状态，否则需在 500℃灼烧 4 h，冷却至室温，然后置于干燥器中
待用。
4.2 混合熔剂，四硼酸锂 67 %+偏硼酸锂 33%，应为无水干燥状态，否则需在 500℃灼烧 4 h，冷却至
室温，然后置于干燥器中待用。
4.3 过氧化钡，应为无水干燥状态，否则需在 105 ℃烘干 2 h，冷却至室温，然后置于干燥器中待用。
4.4 碘化铵。
4.5 碘化铵溶液，300 g/L。
4.6 标准物质，用于绘制校准曲线和漂移校正用，所选系列有证标准物质或标准物质中各分析元素含
量应覆盖分析范围且有适当的梯度。
4.7 氩甲烷气体（90%Ar+10%CH4），为 X 射线荧光光谱仪流气正比计数器用，并且当钢瓶气压低于
1MPa 时，应及时更换，并稳定 2 h 以上。必要时采用。

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