DB13/T 5097-2019 3-氟-4-氰基苯酚酯类液晶单体的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法
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ICS 31.030
L 90 DB13
河北省 地方标准
DB 13/T 5097—2019
3-氟-4-氰基苯酚酯类液晶单体的
气相色谱、气相色谱-质谱检验方法
2019 - 11 - 28 发布 2019 - 12 - 28 实施
河北省市场监督管理局 发 布
1 范围
本标准规定了3-氟-4-氰基苯酚酯类液晶单体的气相色谱-质谱(GC-MS)定性分析和气相色谱(GC)
定量检验方法。
本标准适用于3-氟-4-氰基苯酚酯类液晶单体的定性鉴定及定量检验。
具有代表性的3-氟-4-氰基苯酚酯类的结构式为:
其详细结构式见附录A。 3-氟-4-氰基苯酚酯类通式如下:
其中,
所述R表示烷基,含碳原子个数1~5;
所述Z表示-O-;
所述A表示环己基;
所述L表示-H、-F或-CH3;
所述n、m表示0~2。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4946 气相色谱法术语
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
JB/T 6244 实验室气相色谱仪
SJ/T 11203 液晶材料术语
3 方法提要
本方法用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对3-氟-4-氰基苯酚酯类液晶单体进行定性鉴定;用气相色
谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)进行定量分析,采用面积百分比法进行定量控制。
4 原理
4.1 气质联用法原理
样品同载气汽化一起进入毛细管色谱柱,具有不同分配系数的组分在色谱柱中进行多次反复分配,
从而达到分离,毛细管柱出口通过接口直接插入离子源内,载气被真空抽走,被分离各组分被电离成
分子离子和各碎片离子,经加速、聚焦后进入四级杆质量分析器,将各离子按质荷比分离后,在离子
检测器上变成电流信号输出。由数据处理系统记录质谱图及相应数据。
4.2 气相色谱法原理
样品及其被测组分被汽化后,随载气同时进入色谱柱,不同分配系数的组分在气液两相间进行多
次反复分配,在柱内形成组分迁移速度的差别而达到分离。分离后的各组分先后流出色谱柱,进入检
测器,由数据处理系统记录色谱图及相应数据。