DZ/T 0064.86-2021 地下水质分析方法 第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法.pdf
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ICS 73.080
D59
DZ
中华人民共和国地质矿产行业标准
DZT0064.86-2021
地下水质分析方法第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法
Methods for analysis of groundwater quality-Part 86:Determination of cyanide-Flow injection online distillation
2021-02-22 发布
2021-07-01 实施
中华人民共和国自然资源部 发布
前言
DZ/T0064《地下水质分析方法》分为85个部分：
第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法
第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法
第5部分：pH值的测定玻璃电极法
第6部分：电导率的测定电极法
第7部分：Eh值的测定电位法
第8部分：悬浮物的测定重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法
第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法
第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法
第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法
第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法
第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法
第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法
第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法
第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法
第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法
第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法
第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法
第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法
第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法
第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法
第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法
第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法
第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法
第33部分：钼量的测定催化极谱法
第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法
第37部分：硒量的测定催化极谱法
第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法
第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第43部分：酸度的测定滴定法
第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法
第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法
（略）
第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
本部分为DZT0064的第86部分。
本部分按照GB/T1.1一2009和GB/T20001.4一2015给出的规则起草。
本部分是新增检验方法。
本部分由中华人民共和国自然资源部提出。
本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。
本部分起草单位：河北省环境地质勘查院、中国地质科学院水文地质环境地质研究所。
本部分主要起草人：李义、赵国兴、赵俊梅、董建芳、毕海超。
内容摘抄：
地下水质分析方法第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法
警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
DZT0064的本部分规定了流动注射在线蒸馏法测定地下水中氧化物的方法。
DZT0064的本部分适用于地下水中氛化物的测定，也适用于地表水等天然水中氰化物的测定。
定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
DZT0130地质矿产实验室测试质量管理规范
3原理
在pH值为4的弱酸条件下，用含有乙酸锌的酒石酸作为蒸馏试剂，去除铁氰化物或亚铁氰化物的干扰，水中氰化物经流动注射仪进行在线蒸馏，通过膜分离器分离，然后用连续流动的氢氧化钠溶液吸收，在H<8的条件下与氯胺T反应，转化成氯化氰(CNC1):氯化氰与异烟酸-巴比妥酸试剂反应，形成紫蓝色化合物，于波长600m处进行比色测定。
4
试剂或材料
警示一本部分所用氰化钾及氰化钾溶液有剧毒！除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。
4.2氢氧化钠溶液（载流和吸收液）(1gL)：称取氢氧化钠(NaOH)1.0g,溶于800mL纯水，搅
拌并稀释至1000mL,密闭保存在塑料容器中。临用时配制。
4.4氯胺T溶液(2gL):称取氯胺T(CH-SO2NCINa3H20)1.0g溶于500mL纯水中，临用时配制。
4.5
异烟酸-巴比妥酸试剂(13.6gL):称取氢氧化钠(NaOH)12.0g,溶于800mL纯水，搅拌至溶解。称取无水巴比妥酸(C4H4N203)13.6g和异烟酸(C6HO2N)13.6g,加到氢氧化钠溶液中，在60℃~70℃搅拌直到完全溶解，用纯水稀释至1000L。可保持一周内稳定。
4.6乙酸锌溶液(3.3g/L)：称取乙酸锌[Zn(CHC0O)22H20]3.3g,溶于800L纯水，当乙酸锌完全溶解后，加入酒石酸(C4H06)13.21g,搅拌至完全溶解，用纯水稀释至1000mL,可保持一周内稳定。
4.7氢氧化钠溶液(20gL)：称取氢氧化钠(NaOH)2.0g,溶于纯水中，并稀释至100mL。
4.8氯化钠标准溶液[cNaC1)=0.0192mol/L1:取优级纯氯化钠于坩埚中，于700℃灼烧1h,把坩埚放干燥器中冷却。称取冷却后的氯化钠1.1232g溶于纯水中，移入1000L容量瓶中，用纯水定容。
4.9铬酸钾溶液(50g/L):称取铬酸钾(K2CO4)5g,溶于少量纯水中，滴加硝酸银标准溶液(4.10)至生成红色不褪为止，混匀，静置24h后过滤，滤液用纯水稀释至100L。
4.10
硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=0.0192mol/L]。
4.10.1配制：称取硝酸银(AgNO3)3.2617g,溶于纯水中，并定容至1000mL。
4.10.2标定：吸取氯化钠标准溶液(4.8)25.00mL于250mL三角瓶中，加纯水25mL,加铬酸钾溶液(4.9)1L,用硝酸银标准溶液滴定，直至产生淡桔黄色为止。记录硝酸银溶液的用量V2。同时取
25.0mL纯水代替氯化钠溶液按上述步骤进行空白试验，记录硝酸银的用量V0。
按公式(1)计算硝酸银溶液的准确浓度。