粉煤灰综合利用 2014No.1 FLY ASH COMPREHENSIVE UTILIZATION 试验与应用 混凝土外加剂中总碱量的测定操作要点及注意事项 Operation Rules and Points for Attention for Determination of Total Alkali Content Concrete Admixture 张丽军 (廊坊市阳光建设工程质量检测有限公司,廊坊市065000) 摘要:火焰光度法混凝土外加剂总碱量测定中工作标准曲线弯曲问题,一直为各实验室之间探讨的焦点。在反复 试验的基础上,本文从试验方法原理、操作注意事项和工作曲线改善等方面进行了归纳总结,可以有效提高检测结果的 准确度和精密度 关键词:火焰光度法混凝土外加剂总碱量标准工作曲线 中图分类号:TU528.042 文献标识码:A 文章编号:1005-8249(2014)01-0032-04 GB/T8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方 户广泛使用。但是,河北省建筑工程质量各监督计量 法》中总碱量的测定有火焰光度法和原子吸收光谱法 机构和上级考核组均要求使用标准中规定的标准曲线 两种。火焰光度法因设备简单、成本低廉、精密度高等 法。本人依据GB/T8077-2012混凝土外加剂匀质性 优点而被很多检测机构普遍采用。但是,按照标准规 试验方法》标准中规定的操作规程进行了一系列相关 定的浓度范围制作成的曲线并不是一条直线(见图1、 实验,认为可以通过降低标准溶液的浓度,来降低自吸 图2),这是由于火焰光度计的自吸现象引起的,自吸 现象给曲线带来的影响,使工作曲线形成一条直线,同 现象是由于在激发过程中,火焰中心高温部分原子被 时较好地掌握操步骤和操作过程中的注意事项,使样 激发成的电子,在由高能级返回较低能级时所释放出 品测定结果准确度得到明显提高。 的能量,一部分被火焰外围较冷原子所吸收造成的。 自吸的结果,降低了谱线的强度,元素含量越高,辐射 1方法原理及干扰元素化学分离操作要点 越强,自吸现象越显著。只有当元素含量较低时,谱线 1.1方法原理 的强度才能与元素的含量呈线性关系。 试样用约80℃的热水溶解,通过化学分离法将干 工作标准曲线弯曲及相关系数偏低等问题,一直 扰成分如铁、铝、钙和镁离子以沉淀方式分离,然后按 成为各实验室之间探讨的焦点。为了克服火焰光度计 工作曲线法在火焰光度计上测出试样的吸光度,在工 自吸现象的缺点,减小误差,水泥生产企业及建材检测 作曲线上查出相对应钾、钠的浓度,再计算出其质量百 机构多数采用了比较法。比较法适合在一批试样中被 分数。 测元素的含量在一个较小的范围内,或者分析不是经 GB/T8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方 常进行的情况。方法如下:挑选两份标准比对溶液,使 法》标准中规定的方法适...
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