第30卷,第1期 光谱学与光谱分析 vol.30.no.1ppl05-108 2010年1月 Spectroscopy and Spcctral Analysis January ,2010 碳纤维在电化学处理中的拉曼光谱研究 张敏2,朱波2,王成国2,魏晗兴2 1.山东大学材料液态结构及其遗传性教育部重点实验室,山东济南250061 2.山东大学碳纤维工程技术研究中心,山东济南250061 摘要采用激光拉曼光谱研究了电化学改性处理过程中聚丙烯基碳纤维的表面微结构变化,分析了不 同处理时间下碳纤维的一级拉曼光谱特性。结果表明:碳纤维的一级拉曼光谱可以拟合为4个峰,即D (D1),G,D2和D,表征碳纤维表面微结构变化的拉曼参数主要有D线和G线的积分面积比R(ln/l), D2线与G线的积分面积比I/c,D线与G线比In/以及所有无序结构积分面积总和与G线积分面积 的比值I/c电化学处理后,碳纤维表面无序度增大,D线和G线交叠度减小,R增大,o/增大 I2/l减小随着处理时间的增加,In3/I不断增大,它与R值的变化趋势基本一致,并且可以更全面表 征碳纤维表面结构有序性的变化。因此,利用激光拉曼光谱可以研究电化学改性处理过程中碳纤维表面的 微结构变化规律 关键词拉曼光谱碳纤维微结构电化学改性 tq342.7文献标识码:adoi:10.364/jisn.1000-0593(2010 中图分类号:TQ342.7 理时间的演变。 引言 1实验部分 作为复合材料常用的增强纤维,未经处理的碳纤维表面 平滑,呈惰性,与树脂基体的界面结合较差。为提高碳纤 1.1原材料及样品制备 维复合材料的整体使用性能,需对碳纤维进行表面处理。碳 采用上浆的实验自制聚丙烯腈基碳纤维(pN 纤维表面处理方法有多种2,其中电化学处理方法操作简 based CF )作为初始材料。将碳纤维作为阳极,在1mol 单,效果显著,因此受到人们的普遍关注,对其进行了大量 L-的NaOH电解液中进行电化学处理,时间分别为1,5 的研究 10和30min电化学处理后,将碳纤维用三级去离子水清洗 从1970年Tuinstra 等开始利用激光拉曼光谱对石墨和 直至清洗液的pH值保持不变,然后烘F备用 其他碳材料的微结构进行研究至今,激光拉曼光谱在研究碳 1.2性能测试 质材料的微结构方面得到了广泛的应用。在碳材料的一级 采用英国RATOS ANALYTICAL 公司的AXIS UL 拉曼序区内,单晶石墨仅在1580cm处存在特征谱线,通 TRA型X射线光电子能谱仪(XPS)对碳纤维表面的元素含 常被命名为G谱线。随着石墨格缺陷、边缘无序排列和低 量进行测试X射线光电子能谱仪以A靶单色化的X射线 对称结构的增加,在1360cm处会出现另外一个谱线,被 源为激发源,测试时采用大面积组分分析测试模式。 命名为D谱...
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