中华人民共和国化学工业部部标准 HG2-1609-85 油脂不皂化物含量测定法 本标准适用于油脂不皂化物含量的测定油脂中所含有的杂质凡属不皂化物者，在进行皂化的条件 下它们都不与苟性碱起反应.不皂化物不溶于水.油脂中的不皂化物包括甾族化合物某些色素，以及其 他的特种游离杂质.其中某些成分的存在，能使油脂具有特殊的味道、气味与显色反应.油中不皂化物 的百分含量可表示产品的性质与纯度. 1材料和仪器设备 1.1锥形烧瓶：容量200~250mL; 1.2冷凝器； 1.3分液漏斗； 1.4水浴； 1.5烘箱； 1.6工业天平； 1.7分析天平； 1.8电热板或煤气灯； 1.9烧瓶. 2试剂与溶液 2.1氢氧化钾（化学纯），c(KOH)=2mol/L氢氧化钾乙醇溶液与3%~5%的水溶液； 2.2纯石油醚：沸点45~55℃； 2.3乙醇（化学纯）：95%与50%的溶液； 2.4酚酞：1%的乙醇溶液； 2.5蒸馏水. 3测定方法 3.1在与回流冷凝器相连接的烧瓶中，加入约5g试样与50mL2mol/L氢氧化钾溶液，在水浴上加热 沸腾皂化1h后，加入50mL蒸馏水.如发现液体混浊，应进行第二次沸腾. 3.2冷却后，将其注入分液漏斗中，然后用石油醚(50mL)将烧瓶洗涤数次.洗涤后之石油醚应倒入上 述分液漏斗中，猛烈振荡1min 以便仔细混匀石油醚与皂液，此后将分液漏斗中的混合物静置至完全分 层为止. 3.3将皂液再注入另一分液漏斗中，并振荡之，使与新的石油醚(50ml)相混合，而后静置分离. 3.4再用50mL石油醚作第三次抽取.为避免乳状液的形成，可加入5~10mL乙醇或2~3滴3%~ 5%氢氧化钾溶液. 3.5混合的醚抽出物，开始用弱碱性50%乙醇洗涤，为了除去其中的肥皂残渣，然后再用每份25mL 50g乙醇（不含碱者）洗涤数次，直至洗涤液中（以2倍~3倍体积的水稀释之）加酚酞后不再呈红色为 止. 中华人民共和国化学工业部发布 1985年 实施 涂料检验方法标准分会起草 1043 HG2-1609-85 3.6洗过的醚抽出物，倒入烧瓶中，将石油醚蒸出，并将所得之残渣于100℃以下烘干，直至重量变化 不大于0.002g为止.烘干时，每隔15min进行一次称重. 4计算方法 不皂化值(X)按下式计算： G X-×100 式中：G1一烘干后的残清重量，g; G—试样重，g X一不皂化物含量的百分数. 5试验结果 结果以二次测定的平均值表示. 6试验误差 二次试验允许误差不大于0.2%. 1044 ...
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