中华人民共和国石油化学工业部 部标准 HG3—1008-76 第32组 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚 (PAN) 本试剂为橙红色结品粉末,不溶于水;能溶于碱及有机溶剂. 分子式:CIsHION 结构式: N=N 分子量:249.27(按1975年国际原子量) 一、技术条件 1.分光有效含量不少于90%. 2.对铜灵敏度试验:合格. 3.熔点范围(C):138~142(2*C间隔). 4.杂质最高含量(指标以%计): 名 称 分析纯 (1)乙醇溶解试验 合格 (2)灼烧残渣(以硫酸盐计) 0.1 二、检验规则 按GB619一77之规定进行取样及验收. 中华人民共和国石油化学工业部发布 1977年10月1日实施 北京市化工局提出 北京化工厂起草 .66 HG3-1008—76 共3页第2页 三、试验方法 1.分光有效含量测定:于50毫升容量瓶中,加人5.0毫升0.001M铜标准溶 液,15毫升H4.0缓冲溶液,10毫升二氧六环,5.0毫升0.0002M样品溶液,以 PH4.0级冲溶液稀释至刻度,摇匀.同时按以上操作作一个不含铜的试剂空白. 用分光光度计,1厘米吸收池,以不含铜的试剂空白作参比,在波长553毫 微米测定铜络合物溶液的吸收度. 分光有效含量%(X)按下式计算: X=Ax100 0.43 式中:A一铜络合物溶液的吸收度; 0.43——标准样品与铜络合物溶液的吸收度. 2.对铜灵敏度试验:于50毫升容量瓶中,加入5.0毫升0.0002M铜标准溶 液,15毫升PH4.0缓冲溶液,10毫升二氧六环,5.0毫升0.001M样品溶液,以 PH4.0缓冲溶液稀释至刻度,摇匀.同时按以上操作作一个不含铜的试剂空白. 用分光光度计,1厘米吸收池,以不含铜的试剂空白为参比,测定铜络合物 溶液的最大吸收波长为553毫微米,:并记下吸收度A.克分子吸收系数按下式 计算,不得小于21000: E=5×10xA 注:①0 001M样品溶液的制备一一称取0.0249克样品溶于100.0毫升甲醇中, ②0.0002M样品溶液的制备一取0.001M样品溶液10.0毫升,以甲醇稀释至 50.0毫升. ③0.001M钢标准溶液的制备一称取0.0249克硫酸铜(CuS0 5H O) 溶于 100.0毫升水中(亦可用其它含铜试剂配制), ④0.0002M铜标准溶液的制备一一取0.001M铜标准溶液10 0毫升,稀释至50.0毫 升. ⑤pH4.0缓冲溶液的制备一按GB604一77之规定制备. 3.熔点测定:按GB617一77之规定测定. 4.杂质测定:样品须称准至0.01克. (1)乙醇溶解试验:称取0.1克样品,溶于100毫升乙醇中,溶液应澄清、 无机械杂质. (2)灼烧残渣:称取1克样品,置于恒重的坩埚中,加热炭化,冷却.加 0.5毫升硫酸,加热至硫酸燕气逸尽,于800C灼烧至...
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